База данных протоколов измельчения: детали

Возможно измельчение с Вибрационной микромельницей PULVERISETTE 0. С набором для измельчения в Вибрационной микромельнице PULVERISETTE 0, также можно измельчить 5 мл в одной партии.

С легким набором для измельчения (так как используемый агат, имеет плотность ~ 2,65 г / мл), требуется около 10 минут, пока весь образец не будет измельчён до < 100 мкм.

Мы предполагаем, что подобное количество образца можно быстрее измельчить оксидом циркония (~ 5,7 г / мл), сталью (5,9 г / мл) или набором для измельчения из твёрдосплавного карбида вольфрама (~ 14,9 г / мл).

*1: Образец должен быть предварительно измельчён механическим способом (например, молотком). См. образец А, оригинал является толстым.

Образец и набор для измельчения были помещены в Крио-Бокс, который прикрепили к вибрирующей пластине. В основном в начале процесса измельчения расход жидкого азота будет немного выше, пока набор для измельчения и образец не охладятся. После этого, азота меньше будет использовано для измельчения.

Через 10 минут процесс измельчения был прерван. Образец < 100 мкм. Мы счистили измельчённый образец и определили достигнутую тонкость с нашим Лазерным Классификатором Частиц ANALYSETTE 22 Compact. Было установлено, что D50 < 43,2 мкм уже достигнуто.

При дольшем времени измельчения возможно достичь более лучшего результата.

Поскольку используемый образец жевательной резинки, очень мягкий, необходимо измельчение в жидком азоте. Для этого, мы помещаем нужное количество образца в набор для измельчения Ступки PULVERISETTE 2 и используем Крио-Бокс для измельчения с жидким азотом.

Используемый образец быстро уменьшился в размере. Для лучшего результата, мы измельчали образец в общей сложности 10 минут. После этого, используемый образец стал довольно мелким. После измельчения образец был быстро упакован, поскольку использованная влажность быстро конденсируется на охлаждённых частицах. После того, как образец достиг комнатной температуры, частицы снова вместе прилипли.

Даже с более высокой амплитудой колебаний, семена остаются нетронутыми. Измельчение не возможно, как показано на рисунке. Образец был выброшен.

Вероятно, возможно измельчить образец после придания ему хрупкости (см. Результат 4).

Требуемое количество образца было помещено в ступку, которую прикрепили к Вибрационной микромельнице PULVERISETTE 0 внутри Крио-Бокса. Использован жидкий азот для охлаждения образца и ступки перед измельченим. Во время работы, жидким азотом можно заполнять воронку для подачи, чтобы компенсировать потерю испарившегося азота. Только одна минута измельчения, необходима для достижения частиц размера < 1 мм. Длительным временем измельчения всё ещё возможно достичь более лучшего результата.

Мы предполагаем, что и Роторная Мельница PULVERISETTE 14 с регулируемой частотой вращения  будет способна измельчить до конца хрупкий образец.

Через 30 минут сухого измельчения, образец начинает сильно прилипать к стакану и шару.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелко измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому, частицы будут прилипать друг к другу и станут сжиматься под воздействием используемых размольных шаров. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые не будут дальше измельчаться.

Более длительное сухое измельчение не возможно. Еще кусочки длиной до 500 мкм, можно найти.

Используемый образец должен быть достаточно хрупким для прямого измельчения без предварительного измельчения длинных кусков размером до 1 см.

Через 10 минут измельчения, образец был измельчён в мелкий порошок. Для определения текущей тонкости, мы использовали наш Лазерный Классификатор Частиц ANALYSETTE 22 Compact. Требуемая задача достичь 100% < 75 мкм и d50 < 30 мкм была выполнена. Больше времени для измельчения не надо.

Поскольку больше не предоставлено образца, для проверки результатов с другими машинами, мы использовали песок, раздробленный до 1,0 - 2,0 мм путём просеивания, для демонстрации результата измельчения с нашей Вибрационной микромельницей PULVERISETTE 0. Мы ожидаем, что используемый песок, будет труднее измельчить по сравнению с образцом известняка, который был предоставлен.

Чтобы смыть все слегка прилипшие частицы обратно в центр ступки, мы добавили 4 мл изопропилового спирта.

Процесс измельчения был прерван после 10 минут общего времени измельчения. Он показал, что некоторые фрагменты до 70 мкм, ещё можно найти впоследствии. Мы ожидаем, что даже после 60 минут общего времени измельчения, частицы > 20 мкм можно обнаружить.

Мы также хотим отметить, что крышка сделанная из плексигласа будет повреждена после длительного контакта с растворителями, такими как изопропиловый спирт; вследствии этого Вибрационная микромельница PULVERISETTE 0 и Ступка PULVERISETTE 2 не рекомендуются, как инструменты для размельчения образца.

Жидкий азот использовался для придания хрупкости чистому металлическому порошку. Это показало, что размер образца стал, только медленно уменьшатся. Для достижения желаемой конечной тонкости, гораздо больше времени измельчения потребуется с Вибрационной микромельницей PULVERISETTE 0.

Мы не рекомендуем использовать PULVERISETTE 0 для измельчения таких больших количеств образца.

Образец должен быть сухим и хрупким для надлежащего сухого измельчения в шаровой мельнице. Используемый образец сосновых иголок слишком мягкий для измельчения без жидкого азота. Для этого, мы поместили ступку и образец в дополнительный Крио-Бокс и добавляли жидкий азот для хрупкости. После того, как образец, ступка и размольный шар были охлаждены, мы начали процесс измельчения.

Испарившийся азот был пополнен в процессе измельчения. Через 10 минут измельчения, сосновая хвоя была измельчена в мелкий порошок.

После испарения оставшегося азота, охлаждённый образец был упакован и запечатан, для избежания конденсации влаги при комнатной температуре.

*1 Более высокая конечная тонкость достижима за более длительное время измельчения.

* Загрузка максимального количества образца в PULVERISETTE 0 - набор для измельчения на образцы 1 и 2. *1 Более высокая конечная тонкость измельчения достижима за дольшее время измельчения.

Образец уже начал прилание через 5 минут сухого измельчения. Большая часть была измельчена в мелкий порошок.

Измельчение в жидком азоте не является необходимым для достижения желаемой тонкости.

Для измельчения, предварительная нарезка листа до длины < 1 см необходима. Образец и набор для измельчения поместили в опциональный Крио-Бокс, который прикрепили к Вибрационной микромельнице PULVERISETTE 0.

Жидкий азот налили в воронку для подачи с целью охлаждения измельчающего набора и образца. После этого был начат процесс измельчения.

Испарившийся азот был пополнен через воронку для подачи в Крио-Бокс. После 10 минут общего времени измельчения, процесс измельчения был остановлен.

Настоящая тонкость почти 100% частиц < 500 мкм. Лишь немногие частицы длиной > 500 мкм можно заметить. Длительным временем измельчения всё ещё возможно достичь 100% < 500 мкм.

Набор для измельчения и образец, были помещены в опциональный Крио-бокс, который прикрепили на вибрирующую пластину Вибрационной микромельницы. Полную внутри Крио-Бокс охладили жидким азотом. После этого, мы начали процесс измельчения.

Из-за испарения, жидкий азот должен постоянно пополняться через воронку для подачи в процессе измельчения. Мы рекомендуем поддерживать уровень азота около 1/3 заполнения ступки.

В течение, примерно 10 минут измельчения, использовано около 1,5 - 2 л жидкого азота. После этого образец был счищен из охлаждённого набора для измельчения.

Образец слегка прилип к набору для измельчения, поэтому этап очистки с песком и водой был выполнен впоследствии, чтобы должным образом удалить все остатки.

Мы предполагаем, что одновременное измельчение с небольшим количеством песка или оксида алюминия может улучшить процесс измельчения (достижение тонкости).

Предварительно обработанный образец был предварительно измельчён аналогично Результату 1; после этого, около 3 г оксида алюминия загрузили в набор для измельчения.

Мы предполагаем, что острые частицы корунда, будут полезны для измельчения волокнистых материалов.

После 15 минут общего времени измельчения - образец мелко измельчён. Еще немного волокнистых частиц можно заметить, количество длинных частиц меньше по сравнению с Результатом 2.