База данных протоколов измельчения: детали

Измельчающая ступка, кажется не подходит для измельчения образца янтаря. Даже после 20 минут измельчения, ещё можно найти частицы размером — 1 мм.

Первое измельчение кусков исходного образца (длиной до 15 мм) не было успешным. После предварительного измельчения вручную с молотком, измельчение стало возможным.

В начале процесса измельчения потребовалось изменение положения скребка. Крупный образец слегка прилип к скребку и его нужно удалить мягкой кисточкой. Вероятно, было бы полезно предварительно измельчить образец до размера < 5 мм, чтобы оптимизировать начальную фазу измельчения.

После полных 20 минут измельчения, проверена была тонкость. 50 % образца было измельчено до конечной тонкости < 41 мкм.

Мельницей-ступкой PULVERISETTE 2 также можно измельчить образец до необходимой тонкости.

При установке стандартной силы давления пестика и бокового давления пестика (1 круг) — 16 даН) образец начинает прилипать через 20 минут времени измельчения.

Прилипание происходит, когда большинство частиц достигнет тонкости < 20 мкм. Взаимодействующие силы между мелко измельчёнными частицами станут больше, чем их собственная сила тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься пестиком. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые больше не будут измельчаться.

Более длительное сухое измельчение больше невозможно. Только измельчение в суспензии может быть улучшит результат измельчения.

Лазерным анализатором размеров частиц ANALYSETTE 22 Compact была определена следующая тонкость —  d50 < 2,6 мкм.

После 5 минут общего времени времени измельчения, образец начинает слегка прилипать.

Прилипание происходит, когда большинство частиц достигнет тонкости < 20 мкм. Взаимодействующие силы между мелко измельчёнными частицами станут больше, чем их собственная сила тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься пестиком. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые больше не будут измельчаться.

Для лучшей тонкости может потребоваться измельчение в суспензии.

Текущая тонкость была определена Лазерным анализатором размеров частиц ANALYSETTE 22 Compact и небольшим дисперсионным блоком. Определено, что d50 < 9,3 мкм и d90 < 42 мкм. Необходимая тонкость достигнута.

Поскольку необходимая тонкость была достигнута, измельчение образца было прекращено через 5 минут.

*1: После первых 15 минут измельчения, было выбрано определённое количество образца для определения тонкости путём просеивания. Около 19 % использованного образца < 20 мкм; 24 % — 20–63 мкм и 57 % > 63 мкм.

Через 60 минут измельчения — 48,5 % использованного образца < 20 мкм; 38,1 % — 20–63 мкм и 13,4 % > 63 мкм. Образец не прилипает; возможно ещё дольшее время измельчения.

*2: Тонкость определили просеиванием определённого количества образца с нашим Вибрационным грохотом ANALYSETTE 3 Pro с тестовым ситом с размером ячеек сетки — 20 мкм и 63 мкм (10 минут с амплитудой 2 мм + агатовые шарики диаметром 5 мм  в качестве помощи для просеивания).

Около 75 г холодного образца заполнит ступку до максимума. Использование бóльших количеств не рекомендуется.

В течение первых минут измельчения, образец какао начинает сжиматься. Скребок не может отделить прилипший образец после второго минуты измельчения.

Для нагрева жирного образца, в обязательном порядке рекомендуется разжижение образца. Потом, измельчение образца должно быть возможным.

Образец и измельчающий набор нагреты до температуры 70 °C. Во время измельчения образец превратился в пастообразную массу. Таким образом, предотвращается прилипание и образец успешно измельчается.

В течение первых минут измельчения, образец плавится. Мы рекомендуем подавать большие количества образца порциями (каждые 2–4 минуты — до получения пастообразной массы), чтобы избежать переполнения ступки.

Через 5 минут измельчения, немного образца прилипло к скребку и пестику. Прилипшую часть образца отделили и обратно подали в ступку.

Через 15 минут измельчения, можно обнаружить немного крупных частиц между пальцами рук. Через 30 минут бобы какао измельчились в однородную пастообразную массу. Крупных частиц между пальцами рук не обнаружено (все частицы измельчены до необходимой тонкости < 100 мкм).

Более длительное измельчение ещё возможно.

Большинство частиц уже < 2 мм, как и требовалось по запросу. Только немного частиц длиной больше 4 мм (указанные в анкете, частицы, длиной < 5 мм не найдены). Нужное количество образца можно быстро измельчить с Мельницей-Ступкой PULVERISETTE 2.

После всего лишь 2 минут измельчения, весь образец был просеян Вибрационным грохотом ANALYSETTE 3 Pro с тестовым ситом с размером ячеек — 1,4 мм для определения тонкости. Все частицы размером < 1,4 мм. Достигнута необходимая тонкость < 2 мм.

Ещё лучшие результаты измельчения можно достичь более длительным сухим измельчением с Мельницей-ступкой PULVERISETTE 2.

Начальный размер подходит для прямого измельчения с Мельницей-ступкой PULVERISETTE 2. Под действием силы давления пестика — 9 даН, образец начинает слегка прилипать через 30 минут измельчения.

Прилипание происходит, когда большинство частиц достигнет тонкости < 30 мкм. Взаимодействующие силы между мелко измельчёнными частицами станут больше, чем их собственная сила тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу исжиматься пестиком. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые больше не будут измельчаться.

Мы проверили текущую тонкость с Лазерным анализатором размеров частиц ANALYSETTE 22 Compact. Определена тонкость — d90 < 48 мкм. Достигнута необходимая тонкость. Возможно, что измельчение можно выполнить за 20 минут.

Если образец начинает прилипать и требуется более тонкое измельчение, то ещё возможно измельчение в суспензии для улучшения результата измельчения.

После первых 3 минут времени сухого измельчения все семена остались целыми (не измельчёнными). Чтобы проверить, можно ли улучшить результат путём измельчения в суспензии, добавили около 7 мл изопропилового спирта, и образец был измельчён в течение 10 минут общего времени измельчения. Получили кашицеобразную пасту из сухой свежей кожуры, но использованные семена остались не измельчёнными.

Образец был выброшен.

Измельчение увлажнённого образца невозможно. Использованный образец слишком липкий, прилипает к пестику или начинает скапливаться перед скребком.

Только когда образец заранее будет высушен или когда дополнительно будет добавлена вода, липкость крупных частиц будет удалена.

Возможно, планетарная мельница сможет измельчить увлажнённый образец до пастообразного состояния (см. Результат 2 — следующее измельчение Планетарной мономельницей PULVERISETTE 6 классическая линия).

Образец можно измельчить в течение первых 3 минут. Из семян образца было выдавлено столько жира, что образец прилип к пестику. Образец был выскреблен из ступки и направлен к пестику, между ступкой и пестиком, прилипший образец был вытолкнут вверх, но всё ещё прилипает к пестику и остаётся на пестике.

Через 5 минут, измельчение было прервано; использованный образец почти полностью прилип к пестику.

Процесс прилипания можно избежать только при измельчении в суспензии.

Максимальное количество образца извести, которое можно использовать в каждой партии, должно составлять 150 г. Затем образец будет скапливаться перед скребком, и продвигаться в верхнюю часть ступки.

За 10 минут измельчения, весь образец был измельчён до тонкости < 200 мкм. Достигнута необходимая тонкость. Процесс измельчения был прекращён.

Полное количество образца было загружено в ступку. Из-за ограниченного количества образца, мы не можем дать правильного прогноза, сколько времени потребуется для измельчения 100 г образца до одинаковой тонкости. По крайней мере, возможно тщательное измельчение образца частями (2 x 50 г).

Также отмечено, что исходный образец может содержать частицы размером до 6 мм. В отправленном образце содержались только частицы размером < 2 мм. В конечном счете, скребок должен быть поднят на первой минуте измельчения, пока все крупные частицы не будут измельчены до размера < 2 мм, прежде чем скребок будет правильно установлен. Таким образом, образец не будет застревать перед скребком.

Небольшая порция образца была упакована через 5 минут сухого измельчения для демонстрации.

Поскольку образец ещё не начал прилипать, мы продолжили измельчение. Общее время измельчения составило 10 минут. Путём проверки тонкости измельчённого образца с Лазерным анализатором размеров частиц ANALYSETTE 22 MicroTec плюс, было определено, что наибольшие частицы размером 120 мкм, d50 < 15,9 мкм и уже 94,7 % < 60 мкм.

Необходимая тонкость — d90 < 63 мкм была уже достигнута.

Использованный образец, прилипший к ступке и пестику очень мягкий, и поэтому ещё более продолжительным временем сухого измельчения можно достичь лучшего результата сухого измельчения.

После 5 минут измельчения, образец начинает прилипать к скребку, ступке и пестику. Это происходит, когда большинство частиц достигнет тонкости < 20–30 мкм. Взаимодействующие силы между мелко измельчёнными частицами станут больше, чем их собственная сила тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься пестиком. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые больше не будут измельчаться.

Длительное сухое измельчение больше не возможно.

Тонкость определили путём просеивания всего образца с Вибрационным грохотом ANALYSETTE 3 Pro с тестовым ситом с размером ячеек сетки — 50 мкм. Около 90,25 % образца измельчено до необходимой тонкости < 50 мкм.

Можно отделить мелко измельчённый образец (просеиванием или отсеиванием) и продолжить измельчение крупной фракции.

Также возможно измельчение в суспензии до достижения 100 % образца тонкости < 50 мкм.

В образце содержится слишком много липких веществ (шоколад, мед и т. д.) чтобы измельчить его в Мельнице-ступке PULVERISETTE 2 при комнатной температуре.

Мы прервали процесс измельчения через 3 минуты. Кусочки сплющены пестиком, но они не рассыпались по частям. Вероятно, образец можно измельчить, когда измельчающий набор будет заполнен жидким азотом (измельчающий набор должен быть сделан из нержавеющей стали). Но поддерживание жидкого азота во время работы будет намного дороже.

Сжатые куски были выгружены.

Для измельчения таких образцов, мы рекомендуем использовать Роторную мельницу с регулируемой скоростью PULVERISETTE 14.

Ступка была установлена на 30 минут с силой давления пестика — 12,5 даН. По завершении времени измельчения, ровно 90 % образца могут пройти тестовое сито с размером ячеек сетки — 160 мкм. Для достижения лучшей тонкости возможно большее время измельчения.

Второй образец был измельчён также как и первый образец (см. Результат 1) Для измельчения был использован измельчающий набор, сделанный из спёкшегося корунда.

Через 30 минут измельчения, уже 87 % образца могут пройти тестовое сито с размером ячеек сетки — 160 мкм. Бóльшим временем измельчения можно улучшить результат измельчения.

С измельчающим набором, сделанным из спёкшегося корунда (Al₂O₃), мы предполагаем, что ваш образец кремния подвергнется наибольшему истиранию. 

После 30 минут измельчения, измельчающим набором, сделанным из твёрдого сплава карбида вольфрама достигнута тонкость — 92 % < 160 мкм.

Ещё бóльшим временем измельчения можно улучшить результат измельчения.

Исходный кусок образца был предварительно измельчён до размера < 1 см вручную (с молотком, внутри полиэтиленового мешка). После этого начальный размер образца стал подходящим для измельчения в Мельнице-ступке PULVERISETTE 2.

После 10 минут измельчения, образец начал слегка прилипать к ступке. Скребок отделил прилипшие плоские кусочки, которые снова будут подаваться в ступку. Прилипание происходит, когда большинство частиц достигнет тонкости < 30 мкм. Взаимодействующие силы между мелко измельчёнными частицами станут больше, чем их собственная сила тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься пестиком. Эти кластеры частиц также содержат более крупные частицы, которые больше не будут измельчаться.

Для дальнейшего уменьшения размера частиц, мы рекомендуем измельчение в суспензии. Поскольку нужная тонкость уже достигнута, мы прекратили процесс измельчения без добавления воды.

С силой давления пестика ниже 5 даН, измельчение будет совсем неэффективным. Должна быть только гомогенизация. Через 1 минуту измельчения, цвет использованного образца стал полностью однородным.

Бóльшее время измельчения всё ещё возможно.

Сухое измельчение образца невозможно. Из-за высокого содержания жира, образец начинает тотчас же прилипать.

Данного количества воды (60 мл) было недостаточно для измельчения образца до пастообразного состояния, который можно измельчить Лабораторной Мельницей-ступкой PULVERISETTE 2.

Необходимо было добавить 40 мл (полностью 100 мл) воды. Затем образец можно измельчить до пастообразного состояния.

После 15 минут измельчения, тонкость была проверена с нашим Лазерным анализатором размеров частиц ANALYSETTE 22 MicroTec plus. Уже 95 % образца достигли тонкости < 64 мкм; d50 < 15,4 мкм.

Для достижения d50 < 50 мкм, возможно измельчение в пределах 5–10 минут. 

Более быстрого измельчения можно достигнуть с планетарной мельницей. Также Дисковая вибрационная мельница PULVERISETTE 9 тоже должна быстро измельчить образец.

В Мельнице-ступке PULVERISETTE 2 образец можно медленно измельчить, не сильно повышая температуру образца.

После всего лишь 2 минут измельчения, мы просеяли определённое количество образца с нашим Вибрационным грохотом ANALYSETTE 3 Pro и определили, что 26,1 % образца измельчена до тонкости — 250–500 мкм, а 51,3 % образца < 250 мкм. Мы рекомендуем более меньшее время измельчения (см. Результат 5).

В Мельнице-ступке PULVERISETTE 2 образец можно медленно измельчить, не сильно повышая температуру образца.

После всего лишь 1 минуты измельчения, мы просеяли определённое количество образца с нашим Вибрационным грохотом ANALYSETTE 3 Pro и определили, что тонкость 31,6 % образца составила от 250 до 500 мкм, а тонкость 38,7 % образца < 250 мкм.

Тем не менее, тонкость 29,7 % использованного образца > 500 мкм и эту часть образца можно измельчать далее для уменьшения размера после разделения образца с целью оптимизации процесса измельчения.

Вероятно, результат измельчения можно улучшить за счёт небольшого подъёма скребка, таким образом, мелко измельчённые частицы, которые, имеют тенденцию прилипать к ступке, больше не будут измельчаться, когда поднимется пестик.

В этом измельчений, пестик был немного поднят и установлен выше нуля, и скребок также был поднят немного. Таким образом, мы надеемся, что мелко измельчённый образец просто пройдет пестик без дальнейшего измельчения.

После 1 минуты измельчения, весь образец был упакован, и была проверена тонкость путём просеивания. Мы определили следующую тонкость образца: 30,4 % — 250–500 мкм; 35 % < 250 мкм и 34,6 % > 500 мкм.

Максимальный выход образца будет достигнут за счёт разделёния измельчённого образца на мелко измельчённую и крупную фракции и поэтапного измельчения крупной фракции аналогично предыдущему измельчению (см. Результат 5). Мы предполагаем, что для получения примерно 100 г нужной фракции может потребоваться около 200–250 г исходного образца сахара.

После 3 минут измельчения образец уже начинает сжиматься пестиком из-за прилипания частиц. Этот процесс происходит, когда достигается тонкость — d50 < 30 мкм; некоторые гигроскопичные образцы имеют тенденцию к быстрому прилипанию.

Мы определили, что тонкость 87 % образца < 180 мкм в соответствии с запросом. Поскольку заказчик не разрешает проводить измельчение в суспензии, то результат измельчения можно улучшить только за счёт отделения прилипших, мелко измельчённых частиц путём просеивания или отсеивания и последующего измельчения крупных частиц.