База данных протоколов измельчения: детали

Используемый изначальный кальций очень пластичный. Куски становятся плоскими и прилипают к шарам. Размер шаров увеличивается из-за покрытия хлопьями кальция. Дальнейшее измельчение в шаровой мельнице не возможно.

Смотрите приложенные фотографии.

Изначальный магний будет вести себя так же, как и кальций (те же механические свойства). поэтому, мы не тестировали образец и отправили его обратно нетронутым.

После 5 минут времени измельчения, образец стал сжиматься к стенке размольного стакана и используемым размольным шарам. Влажность образца кажется слишком высокой для надлежащего размельчения с планетарной шаровой мельницей.

Плотность массы используемого образца, настолько тонкая, что только 75 г образца, может заполнить размольный стакан 500 мл. После добавления воды, объём образца снизился так, что только дополнительные 25 граммов образца можно загрузить.

Мы начали измельчение в общей сложности 100 г образца и 80 мл общего количества воды.

Необходимую степень измельчения D50 < 5 мкм можно достигнуть за 5 минут измельчения.

Мы продолжали измельчение в общей сложности 15 минут при программировании времени перерыва (коэффициент времени измельчения и времени перерыва 1:2, чтобы избежать избыточного давления; температура стакана должна оставаться < 80° C, иначе, время перерыва должно быть увеличено).

После 15 минут измельчения, d50 было < 1,79 мкм, с d90 < 4,56 мкм

Второй образец, вместе 120 мл воды, мы измельчали в течение более длительного времени (30 минут), но тонкость существенно не изменилась. Для достижения лучшего результата измельчения, мы рекомендуем, после 15 минут измельчения заменить размольные шары диаметром 5 мм на шары, например, диаметром 1 мм.

Через 3 минуты сухого измельчения (сухой измельчение, по запросу), образец начинает сильно прилипать к стакану. Тонкость была проверена нашим Классификатром Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс. Частицы > 150 мкм не были найдены, обнаружено D50 < 27 мкм.

Мы отделили прилипший образец и продолжили измельчение в течение ещё минуты, пока образец не начал снова прилипать.

В последний раз, образец был отделён и продолжали измельчение ещё минуту, всего 5 минут.

Снова тонкость была проверена (см. Измерение № 61710 на отдельной странице), d50 только могли уменьшить до < 23 мкм, все использованные частицы, могут быть < 100 мкм

Это типичный результат для сухого измельчения хрупкого, волокнистого материала. Измельчённые частицы сжимаются и образуют скопления. Эти скопления, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчаться дальше. Кроме того, влага повысит тенденцию к прилипанию. Высушенный образец может достичь лучшего результата измельчения (См. Результат 4).

Более длительное время сухого измельчения не рекомендуется.

Для достижения лучшей конечной тонкости, мы рекомендуем сухое измельчение до тех пор, пока образец не начнёт прилипать и продолжать измельчение в суспензии, пока не будет достигнута конечная тонкость (см. Результат 2).

+ 25 мин. измельчения в суспензии
Σ: 30 мин

Образец был предварительно измельчён, в Результате 1

В общем, оптимальный результат измельчения будет достигнут путём измельчения в вязком виде, подобно моторному маслу. Для этого мы добавили ~ 250 мл этанола (EtOH), через 5 минут сухого предварительного измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец с шагом 5 минут, а затем делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, температура снаружи размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); После этого время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе можно скорректировать.

После 30 - минутного измельчения, тонкость была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс (см. Измерение. № 61754 на отдельной странице)

Тонкость достаточно небольшая, и можно заменить размольные шары  на шары диаметром 1 мм для дальнейшего улучшения результата измельчения. Для этого, смотрите Результат 3.

Общие комментарии Результата 2 также использовать для подсчёта в этом испытании.

Размольные шары были заменены на шары диаметром 1 мм, после 30 минут измельчения в Результате 2

Также было добавлено 50 мл этанола, для поддержания вязкости, как у моторного масла.

После всего лишь 15 минут дальнейшего измельчения, d50 достиг размера < 1,88 мкм; никаких частиц > 12 мкм не было обнаружено (см. Измерение № 61780 на отдельной странице). Небольшая часть образца была взята, после 45 минут измельчения (15 мин. с шарами, диаметром 1 мм) для демонстрации.

При дальнейшем измельчении, тонкость улучшится не так быстро. После суммарных 120 минут измельчения d50 < 1,08 мкм достигнут (см. Измерение № 61860). Этот результат достигает почти необходимой степени измельчения d50 < 1  мкм. Более длительное измельчение всё ещё возможно, для дальнейшего улучшения результата.

Настоящий результат был рассчитан без необходимых Mie-параметров, которые будут необходимы для оценки субмикронных частиц. Для этого, правда D50 должно быть меньше, как указано, и необходимую степень измельчения можно достичь.

Для получения необходимой степени измельчения < 1 мкм, начальный размер слишком большой для измельчения в одном шаге. Поэтому, первое предварительное измельчение проводится в сухой форме с использованием 20 мм шаров.

*1: Через 3 минуты предварительного измельчения, весь образец < 100 мкм. Образец показывает очень легкое прилипание; не рекомендуется длительное сухое измельчение. Это хороший начальный размер для измельчения с шарами диаметром 5 мм до желаемой степени измельчения.

См. шаг 1b.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц, после 3 минут измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измерению № 9616.

Это испытание было проведено два раза. Первый раз, для продолжения испытания 1b и во второй раз, чтобы показать тонкость сухого измельчения (см. образец 1a).

После испытания 1а, мы заменили шары на шары диаметром 5 мм, добавили 175 мл воды и измельчали образец до полного часа.

*1: Через 1 час измельчения, стакан был заполнен до максимума. Образец превратился в серую пасту. Для достижения оптимального результата измельчения, рекомендуется измельчить в более маслянистой взвеси.

Для дальнейшего измельчения, мы рекомендуем использовать меньше образца (см. испытание 1c/отдельно упакованный образец/смешать с водой, после 1 ч измельчения.) Или начать измельчение с размольным стаканом 500 мл.

Чтобы избежать избыточного давления при измельчении с водой, необходимо поддерживать температуру стакана < 90°С. Поэтому, мы измельчаем с шагом 5 минут, последующим перерывом в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. Наблюдая температуру, время охлаждения можно скорректировать. Это также применять ко всем следующим испытаниям. Во время измельчения этого образца, температура снаружи стакана стабильная < 90°C, следовательно время перерыва можно уменьшить.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц, после 60 минут измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измерению № 9622.

*1: Для дальнейшего измельчения в испытании 1b, стакан был заполнен полностью. Мы упаковали 85 г смеси из воды/образца через 1 час и заменили его 80 мл воды. Кроме того, можно использовать стакан 500 мл с приблизительно 2000 размольных шаров диаметром 5 мм (~ 800 г) для измельчения требуемого количества - 100 г образца.

*2: Во время измельчения, образец получился тонким.

Через 2 часа измельчения, достигли D50 < 1мкм. Смотрите наш анализ размера частиц, после 120 минут измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измерению № 9624.

После 4-х часов измельчения, стакан почти снова заполнен до максимума.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц, после 4 часов измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измерению № 9639

Для получения лучшего результата, более длительное измельчение всё ещё возможно.

Мы рекомендуем использовать стакан 500 мл с 800 гр. размольных шаров диаметром 5 мм, для измельчения Вашего образца. Для получения лучшего результата, более длительное измельчение всё ещё возможно.

Около 100 г образца, заполнит стакан до максимума.

После первых 2-х минут сухого измельчения, образец начал слегка прилипать к стене стакана. Это всё ещё легко удалялось, поэтому сухое измельчение было продолжено. После 10 минут общего времени сухого измельчения, прилипание стало сильнее.

Обычно это пройсходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелко измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому, частицы будут прилипать друг к другу и станут сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти кластеры частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут дальше измельчаться.

При использовании антиприлипающих средств, прилипание немного замедлится, но конечная тонкость < 10 мкм не ожидается.

Для улучшения результата измельчения, необходимо измельчение в суспензии. Для этого смотрите следующее испытание.

В приложении к настоящему отчёту, Вы найдёте распределение частиц исходного образца по размерам, через 5 минут сухого измельчения и после 10 минут сухого измельчения. Все измерения были выполнены с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс.

С максимальной длиной ~ 20 мм, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 30 мм для первого этапа предварительного измельчения.

После первых 2-х минут сухого измельчения, образец начал сильно прилипать  к стенке размольного стакана. Обычно это пройсходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелко измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому, частицы будут прилипать друг к другу и станут сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти кластеры частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут дальше измельчаться.

Для дальнейшего измельчения, мы рекомендуем измельчения в суспензии. Для этого мы добавили 50 мл воды и измельчали образец в общей сложности 10 минут.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчали с шагом 2 минуты, последующим перерывом в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, температура снаружи размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°C). После, время измельчения или время перерыва в работе можно скорректировать.

Этот подсчёт применять для всех последующих испытании.

Через 10 минут, тонкость была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс.

Крупные частицы, которые можно найти, размером около 60 - 80 мкм. Поскольку, это ближе к максимальной крупности размольных шаров диаметром 30 мм, мы перешли на размольные шары диаметром 5 мм, чтобы добиться хорошего результата измельчения (см. Результат 2).

Размольные шары заменены на шары диаметром 5 мм в этом испытании.

Обычно, мы рекомендуем использовать большие размольные шары на 20 раз больше настоящего размера частиц. С частицами размером до и выше 80 мкм, непосредственное использование размольных шаров диаметром 1 мм, может быть проблематичным. Возможно также шары диаметром 3 мм можно использовать для непосредственного измельчения, без скачков, как показано в Результате 3.

Вязкость измельчённого образца была, как йогурт. Измельчение в используемой вязкости в настоящий момент оптимально, если используемая суспензия, подобна моторному маслу. Для достижения этой цели ещё раз, мы добавили 10 мл воды, прежде чем мы продолжили измельчение.

Мы продолжали измельчение в течение еще 35 минут, пока не достигли 45 минут общего времени измельчения. Тонкость снова была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс.

За это время, d50 < 1,72 мкм был достигнут. Прекрасные результаты измельчения будут достигнуты с размольными шарами диаметром 1 мм классической линии шаровых мельниц. Поскольку запрашивается тонкость d50 < 0,5 мкм, дальнейшее изменение размера шара должно быть выполнено (см. Результат 3).

Для того, чтобы достичь максимальной тонкости, мы заменили размольные шары на шары диаметром 1 мм, прежде чем было начато это испытание. Шары этого размера  до сих пор используют для ускорения, должным образом для хорошего измельчения частиц. Размольные шары небольшого диаметра рекомендуются, только для использования с планетарными мельницами премиум линии (как, например, диаметрр 0,5 или 0,1 мм для премиум-планетарной мельницы с силой тяжести до и выше 95).

Мы продолжали измельчение в течение ещё 45 минут (всего 90 мин.) и окончательно, в общей сложности 120 минут. Тонкость обоих результатов измельчения была почти равной. После 90 минут измельчения, лучший результат измельчения достижим.

С нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс, d50 < 1,03 мкм было обнаружено (типичный результат для планетарной мельницы классической линии). Это обычный результат измельчения с планетарной мельницей классической линии.

Процесс измельчения был прерван, и образец упакован.

В нашем первом испытании, мы хотим, свидетельствовать результаты измельчения больших количеств с нашими мельницами классической линии.

60 г образца было измельчено в размольном стакане 250 мл. Необходимо добавление ~ 45 мл воды для поддержания вязкости, как у моторного масла, для оптимального результата измельчения. Это, даёт возможность измельчения до 80 - 100 г в одном стакане.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчали с шагом 10 минут, последующим перерывом в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, температура снаружи размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°C). После, время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе можно скорректировать.

После 15 минут измельчения в суспензии, тонкость была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс (см. Измерение № 62042 на отдельной странице); d50 < 819 нм достигнут.

После 30-минутного измельчения, D50 < 452 нм было обнаружено (см. Измерение № 62053). После 60 минут общего времени измельчения, D50 < 360 нм был достигнут. При длительном времени измельчения, значение d50 будет снижен лишь минимально. Мы рекомендуем прервать процесс измельчения, максимум после 60 минут.

Вероятно, лучший успех измельчения будет достигнут, когда растворители будут использоваться с меньшим поверхностным натяжением. Кроме того, изменение значения рН или добавление измельчающих реагентов (соли или поверхностно-активные вещества могут влиять на результат).

Со 100 г образца, с размольным стаканом 500 мл и 800 гр. размольных шаров можно добиться более быстрого результата измельчения. Также, при использовании Планетарной Мономельницы PULVERISETTE 6 классическая линия, вместо Планетарной Мельницы PULVERISETTE 5 классическая линия, скорость измельчения можно слегка улучшить. Изменение диаметра шара (небольшие шары), обычно, не дают улучшения с  шаровыми мельницами классической линии.

Поскольку много различных образцов было измельчено в нашей прикладной лаборатории (металлы, штампы, и различные минералы, химические вещества), мы хотели бы посоветовать проверку элементного анализа (через дилера или на нашей домашней странице) материалов для измельчения, чтобы увидеть, какого вида следы должны быть найдены позже.

Если тонкость будет проверяться и Вами тоже, мы хотели бы отметить, что мелко измельчённые частицы, как правило, имеют тенденцию прилипать друг к другу. Мы рекомендуем использовать сильный Ультразвуковой Очиститель для диспергирования образца в течение нескольких минут (диспергирующие агенты, такие как например, натрий-ди-фосфат тоже должен использоваться).

Через 10 минут сухого измельчения, образец был измельчён до мелко порошка.

15 г образца был взято для просеивания с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro. Лишь несколько кусков корней, вес которых только 0,1 г. Тонкость 99,2% < 125 есть.

Поскольку образец не начинал прилипание к стакану или размольным шарам, длительным сухим измельчением ещё можно достичь лучшего результата измельчения.

Мы рекомендуем использовать оксид циркония вместо агата для измельчения. Мы предполагаем, что небольшие листья и части корней можно измельчить быстрее, с принадлежностями для измельчения с более высокой плотностью материала.