Перечень методик измерения

МУ 31-03/04 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в воде

     Методические указания  МУ 31-03/04 устанавливают  методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах  методом инверсионной вольтамперометрии.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987. 
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.

• Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
• Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
• Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
• Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН < 4 – упаривание без добавления окислителей.
• В качестве индикаторных электродов используют серебряные амальгамные  электроды. Подготовку электродов к работе проводят электрохимическим способом в электрохимической ячейке анализатора.
• Высокая чувствительность на уровне 1/5-1/50 ПДК.

     Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление исходной анализируемой пробы воды.

     Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, который относится к группе электрохимических методов анализа.
     Метод  инверсионной  вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе пробоподготовки (ультрафиолетового облучения в анализаторе или минерализации).
     Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

    Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди. В сос-тав комплекта входят:

• 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов. 

     Дополнительно в состав комплекта электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди входят кварцевые ста-каны и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка.
  
• Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

МУ 31-09/04 Определение мышьяка в воде

     Методические указания МУ 31-09/04  устанавливают методику выполнения измерений концентрации общего мышьяка, массовых концентраций мышьяка (III) и мышьяка (V) в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01324.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.223-06.
     Методические указания МУ 31-09/04 могут  быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As.

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа: возможно определение мышьяка в пробах на уровне 1/50-1/100 ПДК.
• Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - 0,2 мл серной кислоты, 0,2 мл насыщенного раствора сернокислого гидразина и 6 мл насыщенного раствора сульфита натрия.
• Время подготовки проб – (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
• Процедура анализа и подготовки проб подробно описана в методических указаниях, что позволяет избежать потерь мышьяка при подготовке проб.
• Возможно определение как валового содержания мышьяка, так и раздельное определение наиболее токсичной формы мышьяка – мышьяка (III).

Диапазоны измерений содержания форм мышьяка в водах

Метод измерений

     Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предва-рительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк (III); электронакопление проводится в форме As (0) на золото-углеродсодержащем электроде при потенциале минус 1,6 В; аналитический сигнал получают в результате электрохимического окисления As (0) до As (III) при изменении потенциала от минус 0,6 В до плюс 0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале минус (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As (III) в анализируемый раствор.
     Общую концентрацию  мышьяка определяют после восстановления соединений As (V) до As (III) натрия пиросуль-фитом или гидразином сернокислым при упаривании пробы в присутствии серной кислоты. 
Для определения содержания в воде As (V) пробу упаривают досуха с добавлением концентрированной соляной кислоты. Сухой остаток выдерживают в муфеле при температуре свыше 450 °С. При этом соединения As (III) улетучиваются. Сохранившийся в пробе As (V) восстанавливают до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым в присутствии серной кислоты, после чего проводят определение As (III) в минерализате.
      Массовую концентрацию As (III) определяют как разницу общей концентрации мышьяка и массовой концентрации As (V).

      При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка. 
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения мышьяка.
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

МУ 08-47/162 Определение ртути в воде

     Методические указания  МУ 08-47/162  устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб вод питьевых, включая минеральные, природных,  поверхностных, вод подземных  водоисточников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения),  а также очищенных сточных вод методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
      Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01450.

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа: возможно определение ртути в пробах на уровне 1/10 ПДК.
• Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 0,06 мл азотной кислоты конц. и 0,06 мл 1 М КСl. 
• Предварительная подготовка проб проводится путем озонирования в течение (1,5-2,5) минут. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут. 

    Методика МУ 08-47/162 устанавливает порядок определения массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,000040 до 0,0020 мг/дм³ включительно.

    Измерения массовой концентрации ртути в пробах вод выполняют методом инверсионной воль-тамперометрии (ИВ) после предварительной подготовки пробы путем озонирования (1,5-2,5 минуты). Озонирование проб проводится непосредственно в ячейках анализатора с применением озонирующего устройства Чисто-ТА.
     Метод  ИВ измерений  состоит из двух основных  стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индика-торного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале (-0,6 В) в течение (60-240) с. Процесс электрорастворения ртути с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемая при электрорастворении вольтамперограмма содержит максимум. Потенциал максимума (тока пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации ртути.
     Массовую  концентрацию ртути в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием ртути.

     При определении  ртути  используют двухэлектродную ячейку. В качестве  рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения ртути (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, раствор золота, стандартный образец раствора ионов ртути). 
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.
• Озонирующее устройство Чисто-ТА.

• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в ячейки анализатора.
• Комплект посуды для определения ртути.

МУ 31-14/06 Определение никеля и кобальта в воде

   ФР.1.31.2006.02431 ПНД Ф 14.1:2:4.233-06 «Методика выполнения измерений  массовых концентраций никеля и кобальта в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-14/06 от 10.03.2006)

     Методические  указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии. Химические помехи, влияющие на результаты определения никеля и кобальта, устраняются в процессе пробоподготовки.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02431.
     Методика  внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.233-06.

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов.
• Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

     Методика включает  в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Принцип метода основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля (II) и кобальта (II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов. Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) никеля и кобальта соответственно равны: минус (1,1±0,1) В; минус (1,2±0,1) В.
      Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.

     При определении никеля  и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
      Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения никеля и кобальта.

• Комплект посуды для определения никеля и кобальта.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов
измерений по ГОСТ 31866-2012

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения фонового раствора, раствора пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

      Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот. 

МУ 31-10/04 Определение марганца, сурьмы и висмута в воде

     ФР.1.31.2004.01322 ПНД Ф 14.1:2:4.217-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации сурьмы, вис-мута и марганца в водах питьевых, природных, минеральных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-10/04 от 17.09.2004 г.)

   Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций марганца, сурь-мы и висмута в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01322.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.217-06. 

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Определение марганца в водах проводится без предварительной подготовки проб к измерениям, время подготовки проб при определении сурьмы и висмута (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
• Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

Диапазоны измерений содержания марганца, сурьмы и висмута в водах

    Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем ад-сорбции концентрироваться на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на рабочем электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электрорастворение концентрата определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала при заданных параметрах.
     Регистрируемая  вольтамперограмма содержит аналитические сигналы определяемых элементов в виде пиков тока. Потенциал пика тока идентифицирует элемент. Высота пика прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. 
    Массовые  концентрации элементов в пробе анализируемой  воды определяют по методу добавок аттестованных смесей определяемых элементов.
     Определение сурьмы и висмута проводят после предварительной подготовки проб. При определении марганца под-готовка проб не проводится, проба воды вносится непосредственно в ячейки анализатора.

     При определении марганца, сурьмы и висмута используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. 
     Электроды входят в состав комплектов электродов для определения марганца, определения сурьмы и определения висмута. 
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Для определения марганца в воде: комплект электродов для определения марганца.
• Для определения сурьмы и висмута в воде: комплект электродов для определения сурьмы и висмута.

• Комплект посуды для определения марганца.
• Комплект посуды для определения висмута и сурьмы.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.

     Для проведения измерений содержания сурьмы и висмута в воде потребуется инертный газ - азот. 

МУ 31-08/04 Определение йода, иодид- и иодат-ионов в воде

    ФР.1.31.2004.01165 ПНД Ф 14.1:2:4.224-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах минеральных, питьевых, природных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-08/04 от 11.06.04 г.)

     Методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций общего йода, иодид-ионов и иодат-ионов в минеральных, питьевых, природных и сточных водах.
      Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01165. 
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.224-06.  

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - (0,2-10) мл анализируемой пробы (в зависимости от содержания йода) и 0,5 мл муравьиной кислоты.
• Измерения проводятся без предварительной подготовки проб.
• Возможность определения как общего содержания йода, так и содержания иодид- и иодат-ионов, а также йодорганических соединений.

    Массовые концентрации  общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии. Определение всех форм йода проводят в виде иодид-ионов с применением серебряного модифицированного электрода. Иодид-ионы определяют непосредственно в разбавленной пробе на фоне 0,1 моль/дм³ муравьиной кислоты. Иодат-ионы восстанавливают до иодид-ионов аскорбиновой кислотой и проводят определение суммарного содержания иодид- и иодат-ионов на фоне 0,1 моль/дм³ муравьиной кислоты. По разнице суммы концентраций иодид- и иодат-ионов и концентрации иодид-ионов вычисляют концентрацию иодат-ионов. Для определения валового содержания йода пробу подвергают УФ-облучению в течение 600 с и проводят измерения на фоне 0,5 моль/дм³ муравьиной кислоты. 
     По данной методике также может быть оценена концентрация йодорганических соединений в пробе воды путем вычи-тания из концентрации общего йода суммы концентраций иодид- и иодат-ионов.

      Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:

• 3 серебряных модифицированных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов. 

    Дополнительно  в состав комплекта электродов для определения  йода входят кварцевые стаканы и СО раство-ра иодид-ионов.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения йода.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора и раствора пробы в ячейки анализатора.
• Комплект посуды для определения йода.

МУ 31-17/06 Определение железа в воде

    ФР.1.31.2007.03300 «Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в водах питьевых, природных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-17/06 от 08.09.2006 г.)

     Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии.
      Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300.

      Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм³.

      Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе. 
     Массовую концентрацию общего  железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.

     При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения железа.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения железа. 
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Комплект посуды для определения железа.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл - для проведения подготовки проб.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.

МУ 31-13/06 Определение селена в воде

     ФР.1.31.2006.02429 ПНД Ф 14.1:2:4.235-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации селена в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-13/06 от 10.03.2006)

     Методические  указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений массовых концентраций селена в минераль-ных, питьевых, природных и сточных водах, водных технологических растворах.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02429. 
     Методика внесена в Реестр методик  количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.235-06.   

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

     Методические  указания  МУ 31-13/06 устанавливают методику  измерений содержания селена в диапазоне концент-раций от 0,0005 до 0,05 мг/дм³. Если содержание селена в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление анализируемой пробы.

     Содержание селена  в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе минерали-зованной пробы. 
      Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы. 
     Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В. 
     Содержание селена находят методом добавки аттестованной смеси селена (IV).

    При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. 
     Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения селена.

• Комплект посуды для определения селена.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

МУ 31-12/06 Определение серебра в воде

     ФР.1.31.2006.02430  ПНД Ф 14.1:2:4.234-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации серебра в во-дах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-12/06 от 10.03.2006 г.)

     Методические  указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430.
     Методика  внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.

• Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить). 

     Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм³ включительно.

    Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем ад-сорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
     Процесс накопления  серебра на рабочем электроде  проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.

     При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод; в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. 
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения серебра (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, стандартный образец раствора ионов серебра). 
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового электролита и пробы в ячейки анализатора.
• Комплект посуды для определения серебра.

ГОСТ 31866-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

      ГОСТ 31866-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.

    ГОСТ 31866-2012  устанавливает  инверсионно-вольтамперометрический метод определения концентрации кадмия, свинца, меди, цинка, мышьяка, ртути, марганца, сурьмы, висмута в питьевой воде, включая минеральную, воду поверхностных и подземных источников.
     Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31866-2012.

   В качестве электродов  сравнения  и вспомогательных электродов при реализации ГОСТ 31866-2012 приме-няют хлорсеребряные электроды.
     Дополнительно  в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ампула с раствором золота (для мышьяка и ртути).
Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Комплект посуды для определения ртути.
• Комплект посуды для определения селена.
• Комплект посуды для определения цинка, кадмия, свинца и меди.
• Комплект посуды для определения сурьмы и висмута.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени с целью уменьшения возможных потерь определяемых элементов.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.

МУ 31-11/05 Определение цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почве

     ФР.1.31.2005.02119 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации цинка, кад-мия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-11/05 от 02.11.2005 г.)

     Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций:

• водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
• валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
• водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.

     Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.02119.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06.
     Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4; для опреде-ления мышьяка может быть использован анализатор ПАН-As.

• Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
• Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
• Малый расход реактивов и пробы для анализа почвенной вытяжки.
• Высокая чувствительность.

Диапазоны действия методики

     Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление почвенной вытяжки.

     Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути в почвах, тепличных грун-тах, илах, сапропелях, промышленных и бытовых отходах выполняют после предварительного извлечения определяемых элементов из анализируемых объектов путем приготовления их вытяжек. В зависимости от способа получения вытяжек в пробах определяют водорастворимые, кислоторастворимые, подвижные формы элементов или их валовое содержание. 
     Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инвер-сионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления  на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. 
Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.

     В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов применяют хлорсеребряные электроды.
     Дополнительно  в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ам-пула с раствором золота (для мышьяка и ртути).
Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения растворов в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения минерализата пробы и внесения растворов в ячейки анализатора.
• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка.
• Комплект посуды для определения марганца.
• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Комплект посуды для определения ртути.
• Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.

МУ 31-18/06 Определение никеля и кобальта в почве

     ФР.1.31.2007.03301 «Методика выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в почвах, теплич-ных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях и твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-18/04 от 08.09.2006 г.)

     Методические  указания МУ  31-18/04 устанавливают методику  выполнения измерений массовых концентраций водо-растворимых, кислоторастворимых и подвижных форм никеля и кобальта, а также их валового содержания в почвах, тепличных грунтах, илах, донных отложениях, сапропелях и твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03301.

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов.
• Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

     Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем приготовления вытяжки и ее дальнейшей мине-рализации с последующим анализом раствора минерализованной вытяжки методом инверсионной вольтамперометрии.
     Метод измерений основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля(II) и диметилглиоксимата ко-бальта(II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов.
     Потенциалы максимумов  регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) Ni и Co соответственно равны: минус (1,1±0,1) В и минус (1,2±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.

     При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. 
      Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта. 
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения никеля и кобальта.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора и раствора пробы в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения фонового раствора и разведения минерализата пробы.
• Комплект посуды для определения никеля и кобальта.

      Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот.

МУ 08-47/143 Определение цинка, кадмия, свинца,
меди и никеля в воздухе

     ФР.1.31.2004.01073 «Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух населенных мест. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии» (свидетельство об аттестации №08-47/143 от 21.01.2004 г.)

     Методические  указания МУ 08-47/143 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01073.

     Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля выполняют методом инверсионной воль-тамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы. Предварительная подготовка пробы включает две стадии:

• отбор пробы путем аспирации (концентрирование аэрозолей анализируемого воздуха на аналитическом аэрозольном фильтре);
• минерализация фильтра с концентратом аэрозолей и растворение минерализата.

     Для проведения минерализации пробы потребуется нагревательная плитка и муфель. Для облегчения процедуры минерализации проб и исключения потерь определяемых элементов можно использовать программируемые двухкамерные печи (ПДП-Lab или ПДП-Аналитика), которые объединяют в одном устройстве плитку и муфель.
     Для определения цинка, кадмия, свинца, меди и никеля проводят одну процедуру пробоподгтовки. Определение никеля проводят отдельно от определения цинка, кадмия, свинца и меди. Определение цинка, кадмия, свинца и меди проводят одновременно. 

Для реализации методики потребуется:

• Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди, в состав комплекта входят:
  
  • 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
  • 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
• Комплект для определения никеля, в состав комплекта входят:
  
  • 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
  • 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов

     Дополнительно в состав комплектов входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди и никеля.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Программируемую двухкамерную печь ПДП-Аналитика или плиту нагревательную ПЛ-01 - для проведения подготовки проб с возможностью задания и контроля температуры и времени нагрева.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора минерализата пробы в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения пробы и внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка.
• Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.
• Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.

МУ 31-04/04 Определение цинка, кадмия, свинца и меди в пищевой продукции

     ФР.1.31.2004.00986 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пи-щевых продуктах, про-довольственном сырье, кормах и продуктах их переработки методом инверси-онной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-04/04 от 26.12.2003 г.)

     Методические указания МУ 31-04/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, биологически активные добавки к пище, а также в кормах и продуктах их переработки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00986.

     Измерения  массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди выполняют методом инверсионной вольтамперо-метрии после предварительной подготовки проб путем сочетания "мокрой" и "сухой" минерализации. 
     Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводят при меняющемся потенциале.
    Потенциалы  максимумов  регистрируемых  анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне му-равьиной кислоты соответственно равны: (-0,9±0,1)В; (-0,6±0,1)В; (-0,4±0,1)В; (-0,1±0,10)В.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах, устраняют при минерализации проб.
      Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

     В качестве  рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов срав-нения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения кадмия и свинца - при использовании методики для определения только кадмия и свинца.
• Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди - при использовании методики для определения цинка, кадмия, свинца и меди. 

     В состав комплектов электродов входят:

• 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов; 
• кварцевые стаканы;
• стандартные образцы растворов определяемых ионов.

Комплект электродов для реализации методики входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения муравьиной кислоты и раствора минерализата пробы в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения минерализата пробы.
• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка или комплект посуды для определения кадмия и свинца.
• Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.
• Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика  или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.

МУ 31-05/04 Определение мышьяка в пищевой продукции

   ФР.1.31.2004.01119  «Методика выполнения измерений  массовой концентрации мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье, биологически активных добавках к пище методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-05/04 от 17.02.04 г.)

     Методические  указания МУ 31-05/04 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации мышья-ка во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, в биологически активных добавках к пище.
Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01119.

     Методические  указания МУ 31-05/04  применяют  для определения мышьяка в пищевой продукции в диапазоне кон-центраций от 0,0050 мг/кг до 5,0 мг/кг.

     Измерения массовой концентрации мышьяка выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предвари-тельной подготовки проб. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции окисления As(0) до As(3+).
     Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С для полного сжигания органических веществ. Для восстановления As(5+) до As(3+) неорганический остаток пробы обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют нагреванием в муфельной печи.
     Аликвоту раствора минерализата пробы помещают в ячейки анализатора и накапливают мышьяк в виде As(0) на зо-лото-углеродcодержащем электроде в течение заданного времени накопления (60-200 секунд) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка: минус (0,20±0,05) В. 
      Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок  раствора As(3+) в анализируемый раствор.

     При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения мышьяка.
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.

МУ 08-47/167 Определение ртути в рыбе

     ФР.1.31.2005.01452 «Рыба, морепродукты, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них. Воль-тамперометрический метод измерения массовой концентрации ртути» (свидетельство об аттестации №08-47/167 от 01.12.2004 г.)

     Методические  указания МУ 08-47/167 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемых из них, методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
      Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01452.

     Методические  указания МУ 08-47/167 устанавливают порядок определения  ртути в рыбе, морепродуктах, нерыбных объектах промысла в диапазоне концентраций от 0,0040  до 2,0  мг/кг. 
    Если  содержание  ртути в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие меньшей навески или уменьшение аликвоты из раствора подготовленной к измерению пробы. Если содержание ртути в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большей аликвоты из подготовленной к измерению пробы или увеличение времени электронакопления.

     Сущность методики заключается в инверсионно-вольтамперометрическом (ИВ) измерении в растворе предварительно подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят методом "мокрого" разложения (нагревание с азотной кислотой и перекисью водорода).
     Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индикатор-ного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале в течение заданного времени. Процесс электрорастворения с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемый при электрорастворении ток имеет максимум. Потенциал максимума (пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации элемента.
     Массовые концентрации элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестован-ных смесей с установленным содержанием определяемого элемента. 

     При определении  ртути  используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсо-держащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения ртути (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, раствор золота, стандартный образец раствора ионов ртути). 
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения раствора пробы в ячейки анализатора и для внесения окислителей в пробу в процессе пробоподготовки.
• Комплект посуды для определения ртути.
• Озонирующее устройство Чисто-ТА - для упрощения отмывки лабораторной посуды.

• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь ртути.

МУ 31-15/06 Определение олова и свинца
в консервированных продуктах

    ФР.1.31.2007.03299 «Методика  выполнения измерений массовых концентраций олова и свинца в консервированных продуктах методом инверсионной вольтамперометрии  на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-15/06 от 21.07.2006 г.)

    Методика МУ 31-15/06 предназначена для анализа проб мясных, рыбных и плодоовощных консервированных про-дуктов, консервированного молока (сгущенного, концентрированного и т. п.), упакованных в сборную жестяную тару, и устанавливает порядок определения содержания олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
     Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03299.

     Содержание олова и свинца в консервированных продуктах определяют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Сущность метода состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем ртутно-пленочном электроде и последующем растворении накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.
     Олово и свинец имеют аналитические сигналы при одном и том же потенциале минус (0,4¸0,5) В, одинаковой формы и практически неразделимые на фоне разбавленных кислот. Данная методика основана на разностном способе определения содержания данных элементов: на фоне смеси соляной и муравьиной кислот проводится определение суммарной концентрации олова и свинца в пробе; на фоне лимонной кислоты - определение концентрации свинца в пробе; по разности полученных концентраций рассчитывается концентрация олова в пробе. Дезактивация растворенного кислорода осуществляется ультрафиолетовым облучением пробы.
     Массовые концентрации олова и свинца в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

     В качестве рабочих (индикаторных) электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравне-ния и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения олова и свинца.

В состав комплекта электродов входят:

• 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
• кварцевые стаканы;
• стандартные образцы растворов ионов олова и свинца.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового электролита и раствора подготовленной пробы в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения пробы.
• Комплект посуды для определения олова и свинца.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения подготовки проб при контроле температуры и времени.

МУ 31-07/04 Определение йода в пищевой продукции

     ФР.1.31.2004.01116  «Методика выполнения  измерений содержания йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, кормах и продуктах их переработки, лекарственных препаратах, витаминах, БАДах, биологических объектах (моча) методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-07/04 от 11.06.2004 г.)

     Методические  указания МУ 31-07/04 устанавливают методику выполнения измерений содержания йода во всех груп-пах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая напитки, овощи и фрукты; биологически активных добавках к пище, лекарственных препаратах, витаминах, а также в кормах и продуктах их переработки, биологических объектах (моче).
      Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01116.

      Методику МУ 31-07/04 применяют для определения йода в диапазоне концентраций от 0,020 до 2000 мг/кг.

     Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом катодной инверсионной вольтамперометрии. 
     В процессе минерализации пробы и последующем ультрафиолетовом облучении раствора минерализованной пробы переводят все формы йода в иодид-ионы. Иодид-ионы концентрируют на серебряном модифицированном электроде в виде малорастворимого осадка с последующим катодным восстановлением осадка при линейном изменении потенциала. Возникающий при этом катодный пик при потенциале минус (0,4±0,05) В является аналитическим сигналом. 
     Содержание иодид-ионов в растворе подготовленной пробы определяется по методу добавок аттестованной смеси иодид-ионов.

     Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:

• 3 серебряных модифицированных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов. 

    Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раствора иодид-ионов.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения йода.

• Комплект посуды для определения йода.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора и минерализат пробы, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения минерализата пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл - для проведения минерализации проб.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь йода на стадии пробоподготовки.

МУ 31-21/07 Определение селена в пищевой продукции и напитках

     ФР.1.31.2008.05138 «Методика  выполнения измерений массовых концентраций селена в пищевых продуктах, продо-вольственном сырье, БАДах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-21/07 от 03.07.2007 г.)

    Методические указания МУ 31-21/07 устанавливают методику измерений содержания селена в пищевых продуктах, продовольственном сырье, БАДах.
     Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2008.05138.

     Содержание селена в пищевых продуктах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в раство-ре минерализованной пробы. 
     Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы. Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В. Содержание селена находят методом добавок аттестованной смеси селена (IV).

    При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена. 
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения селена. 

• Комплект посуды для определения селена.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или 65 мл для проведения минерализации проб.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб с контролем температуры и времени.

ГОСТ Р 51301-99 Определение цинка, кадмия, свинца, меди
в пищевой продукции

     ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы оп-ределения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

     ГОСТ Р 51301-99 распространяется  на продукты пищевые и пролдовольственное сырье и устанавливает инверсион-но-вольтамперометрические методы одновременного определения в них содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
     Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ Р 51301-99.
      Измерения на анализаторе ТА-Lab в соответствии с ГОСТ Р 51301-99 проводятся по способу I.
     Для повышения удобства  применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложе-ние по реализации ГОСТ Р 51301-99, в котором подробно описана процедура измерений по ГОСТ Р 51301-99 на анализаторе ТА-Lab.

• ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
• ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
• ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
• ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
• ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
• ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".

     В качестве рабочих (индикаторных  электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов срав-нения и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды. 
     Амальгамный электрод является аналогом ртутно-пленочного электрода на серебряной подложке.
     Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект электродов для определения кадмия и свинца - при использовании методики для определения только кадмия и свинца.
• Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди - при использовании методики для определения цинка, кадмия, свинца и меди. 

В состав комплектов электродов входят:

• 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
• кварцевые стаканы;
• стандартные образцы растворов определяемых ионов.

     Комплект электродов для реализации ГОСТ Р 51301-99 входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения муравьиной кислоты и раствора минерализата пробы в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения пробы.
• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка или комплект посуды для определения кадмия и свинца.
• Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.
• Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.

ГОСТ 31628-2012 Определение мышьяка в пищевой продукции

     ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод опре-деления массовой концентрации мышьяка.

    ГОСТ 31628-2012 распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье, включая продукты детского питания, за исключением алкогольных напитков и биологически активных добавок к пище, и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них массовой концентрации мышьяка.
      Станадарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51962-2002.
     Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31628-2012. Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложение по реализации ГОСТ 31628-2012, в котором подробно описана процедура измерений на анализаторе ТА-Lab в соответствии с данным стандартом.

• ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
• ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
• ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
• ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
• ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
• ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".

    ГОСТ 31628-2012 может быть применен для определения массовой доли мышьяка в кремах косметических в соот-ветствии с ГОСТ 31460-2012.

ГОСТ 31660-2012 Определение йода в пищевой продукции

    ГОСТ 31660-2012 Продукты пищевые. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концент-рации йода.

     ГОСТ 31660-2012 является  межгосударственным стандартом и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода (суммы всех форм) в следующих пищевых продуктах: безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды, хлеб и хлебобулочные изделия, дрожжи, поваренная и лечебно-профилактическая соль, молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты, в том числе и пищевые йодированные продукты.
     Анализатор вольтамперометрический  ТА-Lab позволяет  воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31660-2012.

     Определение массовой концентрации йода проводится в растворе минерализованной пробы по аналитическому сигна-лу иодид-ионов. На стадии щелочной минерализации пробы все формы йода переводят в иодат-ионы. Иодат-ионы восстанавливают аскорбиновой кислотой до иодид-ионов непосредственно в ячейках анализатора на стадии измерений. Для устранения мешающего влияния кислорода в процессе измерений электрохимические ячейки продуваются инертным газом (азотом). Для увеличения удобства применения методики и экономии материалов возможна замена барботажа растворов инертным газом на УФ-облучение ячеек в процессе измерений (анализатор ТА-Lab имеет две встроенные УФ-лампы, позволяющие проводить облучение ячеек с двух сторон). В этом случае не требуется применение аскорбиновой кислоты, т.к. происходит фотовосстановление иодат-ионов до иодид-ионов в присутствии муравьиной кислоты. 

     При определении йода в пищевой продукции по ГОСТ 31660-2012 на анализаторе вольтамперометрическом ТА-Lab в качестве индикаторных электродов применяют амальгамные (аналог ртутно-пленочных) или серебряные модифицированные электроды. Серебряные модифицированные электроды позволяют воспроизводить технические и метрологические характеристики ГОСТ 31660-2012, при этом не требуют дополнительного нанесения пленки ртути на рабочую поверхность и имеют более высокую чувствительность измерений по сравнению с ртутно-пленочными электродами.
      Для реализации ГОСТ 31660-2012 потребуется комплект электродов для определения йода.

В состав комплекта входят:

• 3 серебряных модифицированных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
• 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов. 

    Дополнительно  в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раство-ра иодид-ионов.
      Срок службы электродов - не менее 1 года.

• Комплект посуды для определения йода.

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для разведения минерализата пробы.
• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь йода на стадии пробоподготовки.

ГОСТ Р 52315-2005 Определение селена в безалкогольных напитках, воде минеральной и питьевой

    ГОСТ Р 52315-2005 Напитки безалкогольные, вода минеральная и питьевая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена.

     ГОСТ Р 52315-2005 устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена в безалкогольных напитках, питьевой и минеральной воде различных типов (минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые).
     Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ Р 52315-2005.

     ГОСТ Р 52315-2005  устанавливает методику измерений содержания селена в диапазоне концентраций от 0,0003 до 0,50 мг/дм³.

     Измерение содержания селена в безалкогольных напитках, питьевых и минеральных водах проводят после минера-лизации пробы и перевода всех форм селена в электрохимически активную форму - селен (IV).

     При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода применяют хлорсеребряный электрод. В качестве индикаторного электрода применяют:

• по варианту А: золото-углеродсодержащий электрод (аналог золотографитового электрода); 
• по варианту Б: ртутно-пленочный электрод. 

     Срок службы электродов - не менее 1 года. 

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
• Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
• Комплект посуды для определения селена.
  

Характеристики 

     Диапазон измерений, значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости резуль-татов измерений, полученных по ГОСТ Р 52315-2005 (при Р=0,95)

МУ 08-47/146 Определение цинка, кадмия, свинца, меди
и мышьяка в посуде

    Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка выполняют в растворе уксуснокислых вытяжек из проб анализируемых объектов.
     Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инвер-сионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления  на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. 
      Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.

МУ 08-47/145 Определение мышьяка, ртути, селена, кадмия,
свинца и сурьмы в игрушках

     ФР.1.31.2004.01075  «Детские игрушки. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовых концент-раций токсичных элементов (мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы» (свидетельство об аттестации №08-47/145 от 19.01.2004 г.)