В наличии!
Предлагаем со склада в Алматы (ссылки):
|
Перечень методик измерения
№ |
Методика, ГОСТ |
Объект анализа |
Элемент анализа |
1 |
МУ 31-03/04 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в воде |
Вода |
Zn , Cd , Pb , Cu |
2 |
МУ 31-09/04 Определение мышьяка в воде |
Вода |
As |
3 |
МУ 08-47/162 Определение ртути в воде |
Вода |
Hg |
4 |
МУ 31-14/06 Определение никеля и кобальта в воде |
Вода |
Ni , Co |
5 |
МУ 31-10/04 Определение марганца, сурьмы и висмута в воде |
Вода |
Sb , Mn , Bi |
6 |
МУ 31-08/04 Определение йода, иодид- и иодат-ионов в воде |
Вода |
I |
7 |
МУ 31-17/06 Определение железа в воде |
Вода |
Fe |
8 |
МУ 31-13/06 Определение селена в воде |
Вода |
Se |
9 |
МУ 31-12/06 Определение серебра в воде |
Вода |
Ag |
10 |
ГОСТ 31866-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии |
Вода |
Zn , Cd , As , Cu , Hg , Pb , Mn |
11 |
МУ 31-11/05 Определение цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почве |
Почва |
Zn , Cd , Pb , Cu , Mn , As , Hg |
12 |
МУ 31-18/06 Определение никеля и кобальта в почве |
Почва |
Ni , Co |
13 |
МУ 08-47/143 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и никеля в воздухе |
Воздух |
Cd , Cu , Ni , Pb , Zn |
14 |
МУ 31-04/04 Определение цинка, кадмия, свинца и меди в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
Zn , Cd , Pb , Cu |
15 |
МУ 31-05/04 Определение мышьяка в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
As |
16 |
МУ 08-47/167 Определение ртути в рыбе |
Пищевая продукция |
Hg |
17 |
МУ 31-15/06 Определение олова и свинца в консервированных продуктах |
Пищевая продукция |
Sn , Pb |
18 |
МУ 31-07/04 Определение йода в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
I |
19 |
МУ 31-21/07 Определение селена в пищевой продукции и напитках |
Пищевая продукция |
Se |
20 |
ГОСТ Р 51301-99 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
Zn , Cd , Pb , Cu |
21 |
ГОСТ 31628-2012 Определение мышьяка в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
As |
22 |
ГОСТ 31660-2012 Определение йода в пищевой продукции |
Пищевая продукция |
I |
23 |
ГОСТ Р 52315-2005 Определение селена в безалкогольных напитках, воде минеральной и питьевой |
Вода, Пищевая продукция |
Se |
24 |
МУ 08-47/146 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка в посуде |
Посуда, игрушки |
Cd , Cu , As , Pb , Zn |
25 |
МУ 08-47/145 Определение мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы в игрушках |
Посуда, игрушки |
Cd , As , Hg , Pb , Se , Sb |
|
МУ 31-03/04 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в воде
|
Назначение
Методические указания МУ 31-03/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.
Преимущества методики определения цинка, кадмия, свинца и меди в воде на анализаторе ТА-Lab
- Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
- Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
- Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
- Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН < 4 – упаривание без добавления окислителей.
- В качестве индикаторных электродов используют серебряные амальгамные электроды. Подготовку электродов к работе проводят электрохимическим способом в электрохимической ячейке анализатора.
- Высокая чувствительность на уровне 1/5-1/50 ПДК.
Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в воде
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Цинк |
От 0,0005 до 0,1 вкл. |
Кадмий |
От 0,0002 до 0,005 вкл. |
Свинец |
От 0,0002 до 0,05 вкл. |
Медь |
От 0,0006 до 1 вкл. |
Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление исходной анализируемой пробы воды.
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, который относится к группе электрохимических методов анализа. Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе пробоподготовки (ультрафиолетового облучения в анализаторе или минерализации). Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди. В сос-тав комплекта входят:
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди входят кварцевые ста-каны и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005 %.
|
(0,6-1,2) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод) и при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1,5 мл
|
Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76
|
Используют только при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод)
|
Не более 0,5 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95)
|
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
Цинк
|
0,0005-0,005 вкл.
|
13
|
16
|
±33
|
св. 0,005-0,1 вкл.
|
10
|
12
|
±25
|
Кадмий
|
0,0002-0,001 вкл.
|
12
|
15
|
±29
|
св. 0,001-0,005 вкл.
|
10
|
12
|
±24
|
Свинец
|
0,0002-0,01 вкл.
|
11
|
15
|
±33
|
св. 0,01-0,05 вкл.
|
10
|
12
|
±25
|
Медь
|
0,0006-0,01 вкл.
|
12
|
15
|
±40
|
св. 0,01-1,0 вкл.
|
10
|
13
|
±25
|
|
МУ 31-09/04 Определение мышьяка в воде
|
Назначение
Методические указания МУ 31-09/04 устанавливают методику выполнения измерений концентрации общего мышьяка, массовых концентраций мышьяка (III) и мышьяка (V) в питьевых, природных, минеральных и сточных водах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01324. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.223-06. Методические указания МУ 31-09/04 могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As.
Преимущества методики определения мышьяка на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа: возможно определение мышьяка в пробах на уровне 1/50-1/100 ПДК.
- Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - 0,2 мл серной кислоты, 0,2 мл насыщенного раствора сернокислого гидразина и 6 мл насыщенного раствора сульфита натрия.
- Время подготовки проб – (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
- Процедура анализа и подготовки проб подробно описана в методических указаниях, что позволяет избежать потерь мышьяка при подготовке проб.
- Возможно определение как валового содержания мышьяка, так и раздельное определение наиболее токсичной формы мышьяка – мышьяка (III).
Диапазоны измерений содержания форм мышьяка в водах
Определяемая форма
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Общий мышьяк
|
От 0,0020 до 0,50 вкл.
|
Мышьяк (III)
|
От 0,0020 до 0,20 вкл.
|
Мышьяк (V)
|
От 0,0020 до 0,20 вкл.
|
Метод измерений
Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предва-рительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк (III); электронакопление проводится в форме As (0) на золото-углеродсодержащем электроде при потенциале минус 1,6 В; аналитический сигнал получают в результате электрохимического окисления As (0) до As (III) при изменении потенциала от минус 0,6 В до плюс 0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале минус (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As (III) в анализируемый раствор. Общую концентрацию мышьяка определяют после восстановления соединений As (V) до As (III) натрия пиросуль-фитом или гидразином сернокислым при упаривании пробы в присутствии серной кислоты. Для определения содержания в воде As (V) пробу упаривают досуха с добавлением концентрированной соляной кислоты. Сухой остаток выдерживают в муфеле при температуре свыше 450 °С. При этом соединения As (III) улетучиваются. Сохранившийся в пробе As (V) восстанавливают до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым в присутствии серной кислоты, после чего проводят определение As (III) в минерализате. Массовую концентрацию As (III) определяют как разницу общей концентрации мышьяка и массовой концентрации As (V).
Применяемые электроды
При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
- Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб
|
0,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 12 мг
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
7,44 мкг (2 мл 0,01 М раствора)
|
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 3 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизво-димости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Мышьяк(III)
|
От 0,002 до 0,020 вкл.
|
21
|
24
|
±16
|
±50
|
Св. 0,020 до 0,200 вкл.
|
13
|
15
|
±16
|
±34
|
Мышьяк(V)
|
От 0,002 до 0,020 вкл.
|
18
|
22
|
±15
|
±46
|
Св. 0,020 до 0,200 вкл.
|
9
|
12
|
±8
|
±25
|
Общий мышьяк
|
От 0,002 до 0,020 вкл.
|
16
|
21
|
±17
|
±45
|
Св. 0,020 до 0,500 вкл.
|
10
|
12
|
±8
|
±25
|
МУ 08-47/162 Определение ртути в воде
|
Назначение
Методические указания МУ 08-47/162 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб вод питьевых, включая минеральные, природных, поверхностных, вод подземных водоисточников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения), а также очищенных сточных вод методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01450.
Преимущества методики определения ртути на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа: возможно определение ртути в пробах на уровне 1/10 ПДК.
- Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 0,06 мл азотной кислоты конц. и 0,06 мл 1 М КСl.
- Предварительная подготовка проб проводится путем озонирования в течение (1,5-2,5) минут. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
Диапазоны измерений содержания ртути в водах
Методика МУ 08-47/162 устанавливает порядок определения массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,000040 до 0,0020 мг/дм3 включительно.
Метод измерений
Измерения массовой концентрации ртути в пробах вод выполняют методом инверсионной воль-тамперометрии (ИВ) после предварительной подготовки пробы путем озонирования (1,5-2,5 минуты). Озонирование проб проводится непосредственно в ячейках анализатора с применением озонирующего устройства Чисто-ТА. Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индика-торного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале (-0,6 В) в течение (60-240) с. Процесс электрорастворения ртути с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемая при электрорастворении вольтамперограмма содержит максимум. Потенциал максимума (тока пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации ртути. Массовую концентрацию ртути в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием ртути.
Применяемые электроды
При определении ртути используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения ртути.
Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют в качестве фонового электролита и при отмывке посуды
|
Не более 0,2 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,00004 до 0,0001 включ.
|
8
|
20
|
±40
|
Св. 0,0001 до 0,002 включ.
|
7
|
15
|
±30
|
МУ 31-14/06 Определение никеля и кобальта в воде
|
ФР.1.31.2006.02431 ПНД Ф 14.1:2:4.233-06 «Методика выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-14/06 от 10.03.2006)
Назначение
Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии. Химические помехи, влияющие на результаты определения никеля и кобальта, устраняются в процессе пробоподготовки. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02431. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.233-06.
Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта в воде и технологических растворах |
|
Объект анализа
|
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Вода питьевая, природная, сточная
|
Никель
|
От 0,0005 до 0,5 вкл.
|
Кобальт
|
От 0,0005 до 0,5 вкл.
|
Технологические водные растворы
|
Никель
|
От 0,5 до 8,0 вкл.
|
Кобальт
|
От 0,5 до 4,0 вкл.
|
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом инверсионной вольтамперометрии. Принцип метода основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля (II) и кобальта (II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов. Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) никеля и кобальта соответственно равны: минус (1,1±0,1) В; минус (1,2±0,1) В. Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот.
|
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов для определения никеля и кобальта. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для подготовки проб
|
1,0 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют для подготовки проб
|
0,3 мл 0,9 мл
|
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
3,6 мг
|
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
132 мг
|
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 0,01 мл
|
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная)
|
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием
|
Не более 3 мг
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики опреде-ления никеля и кобальта в воде (при Р=0,95) |
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизво-димости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Никель
|
От 0,0005 до 0,0050 вкл.
|
16
|
20
|
±14
|
±42
|
Св. 0,005 до 0,010 вкл.
|
14
|
17
|
±14
|
±36
|
Св. 0,01 до 0,05 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Св. 0,05 до 0,50 вкл.
|
10
|
12
|
±7
|
±25
|
Кобальт
|
От 0,0005 до 0,0100 вкл.
|
16
|
21
|
±15
|
±44
|
Св. 0,01 до 0,05 вкл.
|
13
|
16
|
±12
|
±34
|
Св. 0,05 до 0,50 вкл.
|
11
|
14
|
±8
|
29
|
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики опреде-ления никеля и кобальта в технологических водных растворах (при Р=0,95) |
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Никель
|
От 0,5 до 8,0 вкл.
|
10
|
12
|
±6
|
±24
|
Кобальт
|
От 0,5 до 4,0 вкл.
|
9
|
12
|
±8
|
±25
|
МУ 31-10/04 Определение марганца, сурьмы и висмута в воде
|
ФР.1.31.2004.01322 ПНД Ф 14.1:2:4.217-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации сурьмы, вис-мута и марганца в водах питьевых, природных, минеральных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-10/04 от 17.09.2004 г.)
Назначение
Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций марганца, сурь-мы и висмута в питьевых, природных, минеральных и сточных водах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01322. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.217-06.
Преимущества методик определения марганца, сурьмы и висмута на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Определение марганца в водах проводится без предварительной подготовки проб к измерениям, время подготовки проб при определении сурьмы и висмута (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания марганца, сурьмы и висмута в водах
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Марганец
|
От 0,0050 до 5,0 вкл.
|
Сурьма
|
От 0,00010 до 0,50 вкл.
|
Висмут
|
От 0,00010 до 0,50 вкл.
|
Метод измерений
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем ад-сорбции концентрироваться на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на рабочем электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электрорастворение концентрата определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала при заданных параметрах. Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы определяемых элементов в виде пиков тока. Потенциал пика тока идентифицирует элемент. Высота пика прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок аттестованных смесей определяемых элементов. Определение сурьмы и висмута проводят после предварительной подготовки проб. При определении марганца под-готовка проб не проводится, проба воды вносится непосредственно в ячейки анализатора.
Применяемые электроды
При определении марганца, сурьмы и висмута используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплектов электродов для определения марганца, определения сурьмы и определения висмута. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания сурьмы и висмута в воде потребуется инертный газ - азот.
|
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Определение марганца в воде |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов марганца (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения марганца.Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77, х.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 1 г
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Определение сурьмы и висмута в воде |
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов сурьмы, висмута с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения сурьмы и висмута. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Гидразин солянокислый, х.ч. по ГОСТ 22159-76
|
Используют для подготовки проб при определении сурьмы
|
Не более 0,03 г
|
Кислота азотная концентрированная, ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для подготовки проб при определении сурьмы
|
3,0 мл
|
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют для подготовки проб при определении сурьмы; в качестве фонового электролита при определении сурьмы и при определении висмута
|
3,0 мл 0,9 мл
|
Кислота серная, ос.ч. по ГОСТ 14262-78
|
Используют для подготовки проб при определении сурьмы и при определении висмута
|
1,5 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
Марганец
|
От 0,0050 до 0,050 вкл.
|
13
|
17
|
±36
|
Св. 0,050 до 5,0 вкл.
|
10
|
12
|
±25
|
Сурьма
|
От 0,00010 до 0,50 вкл.
|
13
|
18
|
±36
|
Висмут
|
Св. 0,00010 до 0,50 вкл.
|
15
|
18
|
±36
|
МУ 31-08/04 Определение йода, иодид- и иодат-ионов в воде
|
ФР.1.31.2004.01165 ПНД Ф 14.1:2:4.224-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах минеральных, питьевых, природных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-08/04 от 11.06.04 г.)
Назначение
Методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций общего йода, иодид-ионов и иодат-ионов в минеральных, питьевых, природных и сточных водах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01165. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.224-06.
Преимущества методики определения иодид-ионов, иодат-ионов и общего йода в водах на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - (0,2-10) мл анализируемой пробы (в зависимости от содержания йода) и 0,5 мл муравьиной кислоты.
- Измерения проводятся без предварительной подготовки проб.
- Возможность определения как общего содержания йода, так и содержания иодид- и иодат-ионов, а также йодорганических соединений.
Диапазоны измерений содержания форм йода в водах
Определяемая форма
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Иодат-ионы
|
От 0,0005 до 1,0 вкл.
|
Иодид-ионы
|
От 0,0001 до 1,0 вкл.
|
Общий йод
|
От 0,0007 до 2,2 вкл.
|
Метод измерений
Массовые концентрации общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии. Определение всех форм йода проводят в виде иодид-ионов с применением серебряного модифицированного электрода. Иодид-ионы определяют непосредственно в разбавленной пробе на фоне 0,1 моль/дм3 муравьиной кислоты. Иодат-ионы восстанавливают до иодид-ионов аскорбиновой кислотой и проводят определение суммарного содержания иодид- и иодат-ионов на фоне 0,1 моль/дм3 муравьиной кислоты. По разнице суммы концентраций иодид- и иодат-ионов и концентрации иодид-ионов вычисляют концентрацию иодат-ионов. Для определения валового содержания йода пробу подвергают УФ-облучению в течение 600 с и проводят измерения на фоне 0,5 моль/дм3 муравьиной кислоты. По данной методике также может быть оценена концентрация йодорганических соединений в пробе воды путем вычи-тания из концентрации общего йода суммы концентраций иодид- и иодат-ионов.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раство-ра иодид-ионов. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора иодид-ионов с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов для определения йода. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем
|
(0,3-1,5) мл
|
Кислота аскорбиновая, ч.д.а. по ГОСТ 6245-88
|
Используют только при определении содержания иодат-ионов.
|
Не более 0,2 г
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
Общий йод
|
От 0,0007 до 2,2 вкл.
|
12
|
15
|
±31
|
Иодид-ионы
|
От 0,0001 до 1,0 вкл.
|
10
|
13
|
±28
|
Иодат-ионы
|
От 0,0005 до 1,0 вкл.
|
13
|
17
|
±36
|
МУ 31-17/06 Определение железа в воде
|
ФР.1.31.2007.03300 «Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в водах питьевых, природных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-17/06 от 08.09.2006 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300.
Диапазоны измерений содержания железа в воде и технологических растворах
Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм3.
Метод измерений
Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе. Массовую концентрацию общего железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.
Применяемые электроды
При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения железа. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов железа (3+) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения железа. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для подготовки проб
|
1 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют для подготовки проб и в качестве фонового электролита
|
1,5 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости ме-тодики определения железа в воде и технологических растворах (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,03 до 0,15 вкл.
|
12
|
14
|
±11
|
±29
|
Св. 0,15 до 5,0 вкл.
|
10
|
12
|
±9
|
±25
|
МУ 31-13/06 Определение селена в воде
|
ФР.1.31.2006.02429 ПНД Ф 14.1:2:4.235-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации селена в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-13/06 от 10.03.2006)
Назначение
Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений массовых концентраций селена в минераль-ных, питьевых, природных и сточных водах, водных технологических растворах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02429. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.235-06.
Преимущества методик определения селена в воде на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазон измерений содержания селена в воде
Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений содержания селена в диапазоне концент-раций от 0,0005 до 0,05 мг/дм3. Если содержание селена в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление анализируемой пробы.
Метод измерений
Содержание селена в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе минерали-зованной пробы. Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы. Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В. Содержание селена находят методом добавки аттестованной смеси селена (IV).
Применяемые электроды
При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена (IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения селена. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем.
|
0,9 мл
|
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при минерализации пробы
|
0,2 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют при минерализации пробы
|
14,4 мг
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости ме-тодики определения селена в воде (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,0005 до 0,0010 вкл.
|
14
|
17
|
±10
|
±35
|
От 0,001 до 0,005 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
От 0,005 до 0,050 вкл.
|
10
|
12
|
±6
|
±25
|
МУ 31-12/06 Определение серебра в воде
|
ФР.1.31.2006.02430 ПНД Ф 14.1:2:4.234-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации серебра в во-дах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-12/06 от 10.03.2006 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.
Преимущества методики определения серебра на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить).
Диапазоны измерений содержания серебра в воде
Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм3 включительно.
Метод измерений
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем ад-сорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента. Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.
Применяемые электроды
При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод; в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов серебра(I) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения серебра.Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют в процессе пробоподготовки (пробоподготовка может не проводиться)
|
1 мл
|
Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262-78
|
Используют в процессе пробоподготовки (пробоподготовка может не проводиться)
|
0,05 мл
|
Калия нитрат х.ч. по ГОСТ 4217-77
|
Используют в качестве фонового электролита
|
1,2 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики опре-деления серебра в воде (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,00050 до 0,0050 вкл.
|
18
|
21
|
±43
|
Св. 0,0050 до 0,025 вкл.
|
15
|
18
|
±36
|
Св. 0,025 до 0,25 вкл.
|
12
|
15
|
±30
|
ГОСТ 31866-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии
|
ГОСТ 31866-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
Назначение
ГОСТ 31866-2012 устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения концентрации кадмия, свинца, меди, цинка, мышьяка, ртути, марганца, сурьмы, висмута в питьевой воде, включая минеральную, воду поверхностных и подземных источников. Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31866-2012.
|
|
Объект анализа
|
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Вода питьевая, включая минеральную воду, воду поверхностных и подземных источников
|
Кадмий*
|
От 0,0001 до 1,0
|
Свинец*
|
От 0,0001 до 1,0
|
Медь*
|
От 0,0005 до 5,0
|
Цинк*
|
От 0,0005 до 10,0
|
Мышьяк
|
От 0,001 до 0,20
|
Ртуть
|
От 0,00005 до 0,010
|
Марганец
|
От 0,002 до 0,5
|
Сурьма
|
От 0,0001 до 0,1
|
Висмут
|
От 0,0001 до 0,2
|
*Определение цинка, кадмия, свинца и меди в воде проводят одновременно из одного раствора.
Применяемые электроды
При реализации ГОСТ 31866-2012 на анализаторе вольтамперометрическом ТА-Lab применяют электроды, представ-ленные ниже.
|
В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов при реализации ГОСТ 31866-2012 приме-няют хлорсеребряные электроды. Дополнительно в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ампула с раствором золота (для мышьяка и ртути). Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения ГОСТ 31866-2012 рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
- Дозатор переменного объема (1000 - 10000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени с целью уменьшения возможных потерь определяемых элементов.
- Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.
|
|
Характеристики
Диапазоны измерения концентрации элементов и значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости (при Р=0,95) |
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель точности, %
|
Предел повторяемости, %
|
Предел воспроизводимости, %
|
Кадмий
|
От 0,0001 до 0,00050 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,00050 до 0,0020 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,0020 до 0,0050 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Св. 0,0050 до 1,0 включ.
|
±20
|
17
|
25
|
Свинец
|
От 0,00010 до 0,0010 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,0010 до 0,10 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,10 до 1,0 включ.
|
±20
|
17
|
25
|
Медь
|
От 0,0050 до 0,010 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,010 до 0,050 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,050 до 5,0 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Цинк
|
От 0,00050 до 0,0050 включ.
|
±35
|
30
|
45
|
Св. 0,0050 до 0,10 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,10 до 2,0 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Св. 2,0 до 10 включ.
|
±20
|
17
|
25
|
Мышьяк
|
От 0,0010 до 0,020 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,020 до 0,10 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,10 до 0,20 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Ртуть
|
От 0,000050 до 0,00010 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,00010 до 0,0010 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Св. 0,0010 до 0,010 включ.
|
±20
|
17
|
25
|
Марганец
|
От 0,0020 до 0,020 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,020 до 0,050 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Св. 0,050 до 0,50 включ.
|
±25
|
20
|
30
|
Сурьма
|
От 0,00010 до 0,010 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,010 до 0,10 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
Висмут
|
От 0,00010 до 0,010 включ.
|
±40
|
35
|
50
|
Св. 0,010 до 0,20 включ.
|
±30
|
25
|
40
|
МУ 31-11/05 Определение цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почве
|
ФР.1.31.2005.02119 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка, кад-мия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-11/05 от 02.11.2005 г.)
Назначение
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций:
- водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
- валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
- водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.02119. Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06. Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4; для опреде-ления мышьяка может быть использован анализатор ПАН-As.
Преимущества методики анализа почв на анализаторе ТА-Lab
- Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
- Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
- Малый расход реактивов и пробы для анализа почвенной вытяжки.
- Высокая чувствительность.
Диапазоны действия методики
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Цинк
|
От 1,0 до 100 вкл.
|
Кадмий
|
От 0,10 до 20 вкл.
|
Свинец
|
От 0,5 до 60 вкл.
|
Медь
|
От 1,0 до 100 вкл.
|
Марганец
|
От 50 до 3000 вкл.
|
Мышьяк
|
От 0,10 до 40 вкл.
|
Ртуть
|
От 0,10 до 30 вкл.
|
Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление почвенной вытяжки.
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути в почвах, тепличных грун-тах, илах, сапропелях, промышленных и бытовых отходах выполняют после предварительного извлечения определяемых элементов из анализируемых объектов путем приготовления их вытяжек. В зависимости от способа получения вытяжек в пробах определяют водорастворимые, кислоторастворимые, подвижные формы элементов или их валовое содержание. Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инвер-сионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.
Применяемые электроды |
|
В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов применяют хлорсеребряные электроды. Дополнительно в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ам-пула с раствором золота (для мышьяка и ртути). Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Подготовка пробы к измерениям валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди и марганца |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 30 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
5,5 мл
|
Подготовка пробы к измерениям содержания кислоторастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 5 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
0,5 мл
|
Подготовка пробы к измерениям содержания подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца |
Кислота уксусная 98 % х.ч., ос.ч. по ГОСТ 61-75
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 10 мл
|
Аммиак водный 25% ос.ч. по ГОСТ 24147-80
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 9 мл
|
Подготовка пробы к измерениям валового содержания мышьяка |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 25 мл
|
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют для приготовления и обработки вытяжки пробы
|
5,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
Не более 12 мг
|
Подготовка пробы к измерениям валового содержания ртути |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 6 мл
|
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
1 мл
|
Кислота хлорная х.ч. по ГОСТ 4235-77
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
0,5 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
1 мл
|
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди на анализаторе |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
|
(1,2-1,7) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания марганца |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов марганца (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения марганца. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 1 г
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания мышьяка |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
Не более 40 мг
|
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 4 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания ртути |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения ртути. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют в качестве фонового электролита и при отмывке посуды
|
Не более 0,2 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95)
|
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Цинк
|
От 1,0 до 100 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Кадмий
|
От 0,10 до 20 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Свинец
|
От 0,5 до 60 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Медь
|
От 1,0 до 100 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Марганец
|
От 50 до 3000 вкл.
|
12
|
14
|
±7
|
±29
|
Мышьяк
|
От 0,10 до 40 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Ртуть
|
От 0,10 до 30 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
МУ 31-18/06 Определение никеля и кобальта в почве
|
ФР.1.31.2007.03301 «Методика выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в почвах, теплич-ных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях и твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-18/04 от 08.09.2006 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-18/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций водо-растворимых, кислоторастворимых и подвижных форм никеля и кобальта, а также их валового содержания в почвах, тепличных грунтах, илах, донных отложениях, сапропелях и твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03301.
Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Никель
|
От 0,20 до 200 вкл.
|
Кобальт
|
От 0,40 до 200 вкл.
|
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем приготовления вытяжки и ее дальнейшей мине-рализации с последующим анализом раствора минерализованной вытяжки методом инверсионной вольтамперометрии. Метод измерений основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля(II) и диметилглиоксимата ко-бальта(II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов. Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) Ni и Co соответственно равны: минус (1,1±0,1) В и минус (1,2±0,1) В. Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот.
|
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Приготовление и обработка вытяжки для определения валового содержания никеля и кобальта |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 30 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
5,5 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при минерализации вытяжки пробы
|
0,3 мл
|
Приготовление и обработка вытяжки для пределения кислоторастворимых форм никеля и кобальта |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 5 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют при минерализации вытяжки пробы
|
0,5 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при минерализации вытяжки пробы
|
0,3 мл
|
Приготовление и обработка вытяжки для определения подвижных форм никеля и кобальта |
Кислота уксусная 98 % х.ч., ос.ч. по ГОСТ 61-75
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 10 мл
|
Аммиак водный 25% ос.ч. по ГОСТ 24147-80
|
Используют для приготовления вытяжки пробы
|
Не более 9 мл
|
Проведение измерений на анализаторе |
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов для определения никеля и кобальта. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для подготовки проб
|
1,0 мл
|
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
3,6 мг
|
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
132 мг
|
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 0,01 мл
|
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная)
|
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием
|
Не более 3 мг
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости ме-тодики (при Р=0,95) |
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Никель
|
От 0,2 до 200 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
Кобальт
|
От 0,4 до 200 вкл.
|
12
|
15
|
±6
|
±30
|
МУ 08-47/143 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и никеля в воздухе
|
ФР.1.31.2004.01073 «Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух населенных мест. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии» (свидетельство об аттестации №08-47/143 от 21.01.2004 г.)
Назначение
Методические указания МУ 08-47/143 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01073.
Диапазоны измерений
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/м3
|
Цинк
|
От 0,01 до 10,0 вкл.
|
Кадмий
|
От 0,0001 до 0,5 вкл.
|
Свинец
|
От 0,001 до 1,0 вкл.
|
Медь
|
От 0,001 до 10,0 вкл.
|
Никель
|
От 0,0005 до 1,0 вкл.
|
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля выполняют методом инверсионной воль-тамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы. Предварительная подготовка пробы включает две стадии:
- отбор пробы путем аспирации (концентрирование аэрозолей анализируемого воздуха на аналитическом аэрозольном фильтре);
- минерализация фильтра с концентратом аэрозолей и растворение минерализата.
Для проведения минерализации пробы потребуется нагревательная плитка и муфель. Для облегчения процедуры минерализации проб и исключения потерь определяемых элементов можно использовать программируемые двухкамерные печи (ПДП-Lab или ПДП-Аналитика), которые объединяют в одном устройстве плитку и муфель. Для определения цинка, кадмия, свинца, меди и никеля проводят одну процедуру пробоподгтовки. Определение никеля проводят отдельно от определения цинка, кадмия, свинца и меди. Определение цинка, кадмия, свинца и меди проводят одновременно.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется:
Дополнительно в состав комплектов входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди и никеля. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Подготовка пробы |
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при минерализации пробы.
|
Не более 5 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при минерализации пробы.
|
Не более 3 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
|
1 мл
|
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди в растворе подготовленной пробы |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплект электродов. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%.
|
(0,6-1,2) мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания никеля в растворе подготовленной пробы** |
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов для определения никеля. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
3,6 мг
|
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
132 мг
|
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 0,01 мл
|
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная)
|
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием
|
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. ** Для проведения измерений содержания никеля потребуется инертный газ - азот. |
Характеристика
Диапазон измерений и значения характеристики относительной погрешности (при Р=0,95)
|
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/м3
|
Показатель точности, %
|
Цинк
|
От 0,01 до 10,0 вкл.
|
±25
|
Кадмий
|
От 0,0001 до 0,5 вкл.
|
±25
|
Свинец
|
От 0,001 до 1,0 вкл.
|
±25
|
Медь
|
От 0,001 до 10,0 вкл.
|
±25
|
Никель
|
От 0,0005 до 1,0 вкл.
|
±25
|
МУ 31-04/04 Определение цинка, кадмия, свинца и меди в пищевой продукции
|
ФР.1.31.2004.00986 «Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пи-щевых продуктах, про-довольственном сырье, кормах и продуктах их переработки методом инверси-онной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-04/04 от 26.12.2003 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-04/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, биологически активные добавки к пище, а также в кормах и продуктах их переработки. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00986.
Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Цинк
|
От 0,5 до 100,0 вкл.
|
Кадмий
|
От 0,0015 до 1,0 вкл.
|
Свинец
|
От 0,01 до 6,0 вкл.
|
Медь
|
От 0,05 до 30,0 вкл.
|
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди выполняют методом инверсионной вольтамперо-метрии после предварительной подготовки проб путем сочетания "мокрой" и "сухой" минерализации. Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводят при меняющемся потенциале. Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне му-равьиной кислоты соответственно равны: (-0,9±0,1)В; (-0,6±0,1)В; (-0,4±0,1)В; (-0,1±0,10)В. Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах, устраняют при минерализации проб. Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов срав-нения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики потребуется
В состав комплектов электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов определяемых ионов.
Комплект электродов для реализации методики входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
|
(1,6-2,2) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 25 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 15 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
1 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
0,9 г
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
9 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
Цинк
|
От 0,5 до 100,0 вкл.
|
13
|
17
|
±39
|
Кадмий
|
От 0,0015 до 1,0 вкл.
|
13
|
17
|
±39
|
Свинец
|
От 0,01 до 6,0 вкл.
|
13
|
17
|
±39
|
Медь
|
От 0,05 до 30,0 вкл.
|
13
|
17
|
±39
|
МУ 31-05/04 Определение мышьяка в пищевой продукции
|
ФР.1.31.2004.01119 «Методика выполнения измерений массовой концентрации мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье, биологически активных добавках к пище методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-05/04 от 17.02.04 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-05/04 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации мышья-ка во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, в биологически активных добавках к пище. Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01119.
Диапазоны измерений содержания мышьяка
Методические указания МУ 31-05/04 применяют для определения мышьяка в пищевой продукции в диапазоне кон-центраций от 0,0050 мг/кг до 5,0 мг/кг.
Метод измерений
Измерения массовой концентрации мышьяка выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предвари-тельной подготовки проб. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции окисления As(0) до As(3+). Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С для полного сжигания органических веществ. Для восстановления As(5+) до As(3+) неорганический остаток пробы обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют нагреванием в муфельной печи. Аликвоту раствора минерализата пробы помещают в ячейки анализатора и накапливают мышьяк в виде As(0) на зо-лото-углеродcодержащем электроде в течение заданного времени накопления (60-200 секунд) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка: минус (0,20±0,05) В. Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок раствора As(3+) в анализируемый раствор.
Применяемые электроды
При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб
|
0,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 12 мг
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 25 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 10 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 15 мг 300 мг - при анализе жировых продуктов и масел
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72
|
Используют только при подготовке проб жировых продуктов и масел
|
3 мл
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
7,44 мкг (2 мл 0,01 М раствора)
|
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 3 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,005 до 5,0 включ.
|
17
|
22
|
±47
|
МУ 08-47/167 Определение ртути в рыбе
|
ФР.1.31.2005.01452 «Рыба, морепродукты, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них. Воль-тамперометрический метод измерения массовой концентрации ртути» (свидетельство об аттестации №08-47/167 от 01.12.2004 г.)
Назначение
Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемых из них, методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01452.
Диапазоны измерений
Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают порядок определения ртути в рыбе, морепродуктах, нерыбных объектах промысла в диапазоне концентраций от 0,0040 до 2,0 мг/кг. Если содержание ртути в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие меньшей навески или уменьшение аликвоты из раствора подготовленной к измерению пробы. Если содержание ртути в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большей аликвоты из подготовленной к измерению пробы или увеличение времени электронакопления.
Метод измерений
Сущность методики заключается в инверсионно-вольтамперометрическом (ИВ) измерении в растворе предварительно подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят методом "мокрого" разложения (нагревание с азотной кислотой и перекисью водорода). Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индикатор-ного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале в течение заданного времени. Процесс электрорастворения с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемый при электрорастворении ток имеет максимум. Потенциал максимума (пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации элемента. Массовые концентрации элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестован-ных смесей с установленным содержанием определяемого элемента.
Применяемые электроды
При определении ртути используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсо-держащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь ртути.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения ртути.
Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют в качестве фонового электролита, при подготовке проб и при отмывке посуды
|
Не более 2,2 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
6 мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,004 до 0,2 включ.
|
18
|
20
|
±40
|
Св. 0,2 до 2,0 включ.
|
14
|
18
|
±38
|
МУ 31-15/06 Определение олова и свинца в консервированных продуктах
|
ФР.1.31.2007.03299 «Методика выполнения измерений массовых концентраций олова и свинца в консервированных продуктах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-15/06 от 21.07.2006 г.)
Назначение
Методика МУ 31-15/06 предназначена для анализа проб мясных, рыбных и плодоовощных консервированных про-дуктов, консервированного молока (сгущенного, концентрированного и т. п.), упакованных в сборную жестяную тару, и устанавливает порядок определения содержания олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03299.
Диапазоны измерений массовых концентраций олова и свинца
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Олово
|
От 4,0 до 600
|
Свинец
|
От 0,040 до 5,0
|
Метод измерений
Содержание олова и свинца в консервированных продуктах определяют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы. Сущность метода состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем ртутно-пленочном электроде и последующем растворении накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента. Олово и свинец имеют аналитические сигналы при одном и том же потенциале минус (0,4¸0,5) В, одинаковой формы и практически неразделимые на фоне разбавленных кислот. Данная методика основана на разностном способе определения содержания данных элементов: на фоне смеси соляной и муравьиной кислот проводится определение суммарной концентрации олова и свинца в пробе; на фоне лимонной кислоты - определение концентрации свинца в пробе; по разности полученных концентраций рассчитывается концентрация олова в пробе. Дезактивация растворенного кислорода осуществляется ультрафиолетовым облучением пробы. Массовые концентрации олова и свинца в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
В качестве рабочих (индикаторных) электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравне-ния и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики потребуется
В состав комплекта электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов ионов олова и свинца.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения подготовки проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Определение суммарного содержания олова и свинца |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов олова и свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 7 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
0,03 мл
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
|
1,2 мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 10 мкг
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Определение содержания свинца |
Cтандартный образец (СО) состава водного раствора ионов свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69
|
Используют в качестве фонового электролита
|
Не более 1 г
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 25 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 15 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
Олово
|
От 4,0 до 600 вкл.
|
17
|
22
|
±46
|
Свинец
|
От 0,040 до 5,0 вкл.
|
14
|
18
|
±39
|
МУ 31-07/04 Определение йода в пищевой продукции
|
ФР.1.31.2004.01116 «Методика выполнения измерений содержания йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, кормах и продуктах их переработки, лекарственных препаратах, витаминах, БАДах, биологических объектах (моча) методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-07/04 от 11.06.2004 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-07/04 устанавливают методику выполнения измерений содержания йода во всех груп-пах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая напитки, овощи и фрукты; биологически активных добавках к пище, лекарственных препаратах, витаминах, а также в кормах и продуктах их переработки, биологических объектах (моче). Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01116.
Диапазоны измерений
Методику МУ 31-07/04 применяют для определения йода в диапазоне концентраций от 0,020 до 2000 мг/кг.
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом катодной инверсионной вольтамперометрии. В процессе минерализации пробы и последующем ультрафиолетовом облучении раствора минерализованной пробы переводят все формы йода в иодид-ионы. Иодид-ионы концентрируют на серебряном модифицированном электроде в виде малорастворимого осадка с последующим катодным восстановлением осадка при линейном изменении потенциала. Возникающий при этом катодный пик при потенциале минус (0,4±0,05) В является аналитическим сигналом. Содержание иодид-ионов в растворе подготовленной пробы определяется по методу добавок аттестованной смеси иодид-ионов.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раствора иодид-ионов. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь йода на стадии пробоподготовки.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора иодид-ионов с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов для определения йода. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем
|
(0,3-1,5) мл
|
Калия перхлорат ос.ч. или цинк сернокислый х.ч. по ГОСТ 4174-77
|
Применяют при подготовке проб
|
0,04 г 0,1 г
|
Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 4228-77
|
Применяют при подготовке проб
|
0,1 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости ме-тодики (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,02 до 0,50 включ.
|
18
|
22
|
±15
|
±46
|
Св. 0,50 до 2000 включ.
|
14
|
18
|
±12
|
±37
|
МУ 31-21/07 Определение селена в пищевой продукции и напитках
|
ФР.1.31.2008.05138 «Методика выполнения измерений массовых концентраций селена в пищевых продуктах, продо-вольственном сырье, БАДах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-21/07 от 03.07.2007 г.)
Назначение
Методические указания МУ 31-21/07 устанавливают методику измерений содержания селена в пищевых продуктах, продовольственном сырье, БАДах. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2008.05138.
Диапазон измерений содержания селена |
|
НД на методику
|
Объекты анализа
|
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений
|
ФР.1.31.2008.05138
|
Пищевая продукция. Продовольственное сырье. БАДы.
|
Селен
|
От 0,020 до 70 мг/кг
|
Метод измерений
Содержание селена в пищевых продуктах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в раство-ре минерализованной пробы. Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы. Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В. Содержание селена находят методом добавок аттестованной смеси селена (IV).
Применяемые электроды
При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб с контролем температуры и времени.
Используемые реактивы |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена (IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения селена. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем.
|
1,3 мл
|
Кислота азотная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют при минерализации пробы
|
8 мл
|
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при минерализации пробы
|
0,2 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют при минерализации пробы
|
9 мг
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,020 до 70 вкл.
|
17
|
22
|
±18
|
±47
|
ГОСТ Р 51301-99 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в пищевой продукции
|
ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы оп-ределения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
Назначение
ГОСТ Р 51301-99 распространяется на продукты пищевые и пролдовольственное сырье и устанавливает инверсион-но-вольтамперометрические методы одновременного определения в них содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка). Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ Р 51301-99. Измерения на анализаторе ТА-Lab в соответствии с ГОСТ Р 51301-99 проводятся по способу I. Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложе-ние по реализации ГОСТ Р 51301-99, в котором подробно описана процедура измерений по ГОСТ Р 51301-99 на анализаторе ТА-Lab.
ГОСТ Р 51301-99 может быть применен при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза:
- ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
- ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
- ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
- ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
- ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
- ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".
Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в соответствии с ГОСТ Р 51301-99 с применением анализатора ТА-Lab (способ I) |
|
Объект анализа
|
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
"Твердые" продукты
|
Кадмий
|
От 0,05 до 50
|
Свинец
|
От 0,04 до 10
|
Медь
|
От 0,05 до 30
|
Цинк
|
От 1,0 до 100
|
Молоко и молочные продукты
|
Кадмий
|
От 0,005 до 1,5
|
Свинец
|
От 0,02 до 2,0
|
Медь
|
От 0,1 до 15
|
Цинк
|
От 0,2 до 50
|
Алкогольные и безалкогольные напитки
|
Кадмий
|
От 0,001 до 0,02
|
Свинец
|
От 0,004 до 0,2
|
Медь
|
От 0,002 до 2,0
|
Цинк
|
От 0,01 до 20
|
Применяемые электроды (способ I)
В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов срав-нения и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды. Амальгамный электрод является аналогом ртутно-пленочного электрода на серебряной подложке. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации ГОСТ Р 51301-99 (способ I) потребуется
В состав комплектов электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов определяемых ионов.
Комплект электродов для реализации ГОСТ Р 51301-99 входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.
Для удобства применения ГОСТ Р 51301-99 (способ I) рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы (способ I) |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%.
|
(1,6-2,2) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 25 мл
|
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 15 мл
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
1 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
0,9 г
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72
|
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов
|
9 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч.
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений. |
Характеристики
Характеристика погрешности результатов измерений при Р=0,95 (способ I) |
Объект анализа
|
Элемент
|
Диапазон измерений, г/кг
|
Значение относительной погрешности, %
|
"Твердые" продукты
|
Кадмий
|
От 0,05 до 50
|
±32
|
Свинец
|
От 0,04 до 10
|
±35
|
Медь
|
От 0,05 до 30
|
±38
|
Цинк
|
От 1,0 до 100
|
±33
|
Молоко и молочные продукты
|
Кадмий
|
От 0,005 до 1,5
|
±32
|
Свинец
|
От 0,02 до 2,0
|
±40
|
Медь
|
От 0,1 до 15
|
±31
|
Цинк
|
От 0,2 до 50
|
±29
|
Алкогольные и безалкогольные напитки
|
Кадмий
|
От 0,001 до 0,02
|
±37
|
Свинец
|
От 0,004 до 0,2
|
±29
|
Медь
|
От 0,002 до 2,0
|
±30
|
Цинк
|
От 0,01 до 20
|
±35
|
ГОСТ 31628-2012 Определение мышьяка в пищевой продукции
|
ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод опре-деления массовой концентрации мышьяка.
Назначение
ГОСТ 31628-2012 распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье, включая продукты детского питания, за исключением алкогольных напитков и биологически активных добавок к пище, и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них массовой концентрации мышьяка. Станадарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51962-2002. Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31628-2012. Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложение по реализации ГОСТ 31628-2012, в котором подробно описана процедура измерений на анализаторе ТА-Lab в соответствии с данным стандартом.
ГОСТ 31628-2012 может быть применен при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза:
- ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
- ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
- ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
- ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
- ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
- ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".
ГОСТ 31628-2012 может быть применен для определения массовой доли мышьяка в кремах косметических в соот-ветствии с ГОСТ 31460-2012.
Диапазоны измерений содержания мышьяка |
|
Объект анализа
|
Диапазон, мг/кг или мг/дм3
|
Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия, пищевые концентраты
|
От 0,02 до 2,0 включ.
|
Молоко и молочные продукты
|
От 0,04 до 1,0 включ.
|
Сахар и кондитерские изделия
|
От 0,001 до 2,0 включ.
|
Напитки
|
От 0,04 до 3,0 включ.
|
Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них
|
От 0,03 до 10,0 включ.
|
Масличное сырье и масложировые продукты
|
От 0,04 до 1,1 включ.
|
Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки
|
От 0,002 до 3,0 включ.
|
Плодоовощная продукция, чай, кофе, чайные и кофейные напитки, натуральные пряности и сухие приправы
|
От 0,02 до 2,0 включ.
|
Продукты детского питания
|
От 0,01 до 0,5 включ.
|
Другие продукты
|
От 0,05 до 5,0 включ.
|
Применяемые электроды
При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углерод-содержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка. Рабочий золото-углеродсодержащий электрод является аналогом золотографитового электрода (ЗГЭ) и при этом об-ладает более высокой чувствительностью. Золото-углеродсодержащий электрод готовят путем нанесения золота на поверхность углеродсодержащего электрода. Углеродсодержащий электрод представляет собой разновидность графитовых электродов и изготавливается по технологии «литье под давлением» из смеси технического углерода и полиэтилена. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации ГОСТ 31628-2012 необходимо приобрести
Для удобства применения ГОСТ 31628-2012 рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
Используемые реактивы |
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют при подготовке проб
|
0,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 12 мг
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 25 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 10 мл
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют при подготовке проб
|
Не более 15 мг 300 мг - при анализе жировых продуктов и масел
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72
|
Используют только при подготовке проб жировых продуктов и масел
|
3 мл
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
7,44 мкг (2 мл 0,01 М раствора)
|
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 3 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Характеристики погрешности результатов измерений, полученных по ГОСТ 31628-2012 (при Р=0,95) |
Объект анализа
|
Диапазон, мг/кг или мг/дм3
|
Значение относительной погрешности, %
|
Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия, пищевые концентраты
|
От 0,02 до 2,0 включ.
|
±40
|
Молоко и молочные продукты
|
От 0,04 до 1,0 включ.
|
±40
|
Сахар и кондитерские изделия
|
От 0,001 до 2,0 включ.
|
±40
|
Напитки
|
От 0,04 до 3,0 включ.
|
±40
|
Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них
|
От 0,03 до 10,0 включ.
|
±40
|
Масличное сырье и масложировые продукты
|
От 0,04 до 1,1 включ.
|
±40
|
Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки
|
От 0,002 до 3,0 включ.
|
±40
|
Плодоовощная продукция, чай, кофе, чайные и кофейные напитки, натуральные пряности и сухие приправы
|
От 0,02 до 2,0 включ.
|
±40
|
Продукты детского питания
|
От 0,01 до 0,5 включ.
|
±40
|
Другие продукты
|
От 0,05 до 5,0 включ.
|
±40
|
ГОСТ 31660-2012 Определение йода в пищевой продукции
|
ГОСТ 31660-2012 Продукты пищевые. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концент-рации йода.
Назначение
ГОСТ 31660-2012 является межгосударственным стандартом и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода (суммы всех форм) в следующих пищевых продуктах: безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды, хлеб и хлебобулочные изделия, дрожжи, поваренная и лечебно-профилактическая соль, молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты, в том числе и пищевые йодированные продукты. Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ 31660-2012.
|
|
Объект анализа
|
Диапазон измерений
|
Безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды
|
От 0,005 до 1,5 мг/дм3
|
Хлеб и хлебобулочные изделия
|
От 0,2 до 2,5 мг/кг
|
Дрожжи
|
От 5,0 до 100 мг/кг
|
Поваренная и лечебно-профилактическая соль
|
От 1,0 до 60 мг/кг
|
Молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты
|
От 0,05 до 10,0 мг/дм3
|
Сущность метода
Определение массовой концентрации йода проводится в растворе минерализованной пробы по аналитическому сигна-лу иодид-ионов. На стадии щелочной минерализации пробы все формы йода переводят в иодат-ионы. Иодат-ионы восстанавливают аскорбиновой кислотой до иодид-ионов непосредственно в ячейках анализатора на стадии измерений. Для устранения мешающего влияния кислорода в процессе измерений электрохимические ячейки продуваются инертным газом (азотом). Для увеличения удобства применения методики и экономии материалов возможна замена барботажа растворов инертным газом на УФ-облучение ячеек в процессе измерений (анализатор ТА-Lab имеет две встроенные УФ-лампы, позволяющие проводить облучение ячеек с двух сторон). В этом случае не требуется применение аскорбиновой кислоты, т.к. происходит фотовосстановление иодат-ионов до иодид-ионов в присутствии муравьиной кислоты.
Применяемые электроды
При определении йода в пищевой продукции по ГОСТ 31660-2012 на анализаторе вольтамперометрическом ТА-Lab в качестве индикаторных электродов применяют амальгамные (аналог ртутно-пленочных) или серебряные модифицированные электроды. Серебряные модифицированные электроды позволяют воспроизводить технические и метрологические характеристики ГОСТ 31660-2012, при этом не требуют дополнительного нанесения пленки ртути на рабочую поверхность и имеют более высокую чувствительность измерений по сравнению с ртутно-пленочными электродами. Для реализации ГОСТ 31660-2012 потребуется комплект электродов для определения йода.
В состав комплекта входят:
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раство-ра иодид-ионов. Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31660-2012
Характеристики
Диапазон измерений и значения показателя точности и пределов повторяемости и воспроизводимости ГОСТ 31660-2012 (при Р=0,95) |
|
Объект анализа
|
Диапазон измерений
|
Показатель точности, %
|
Предел повторяемости, %
|
Предел воспроизводимости, %
|
Безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды
|
От 0,005 до 1,5 мг/дм3
|
±26
|
22
|
25
|
Хлеб и хлебобулочные изделия
|
От 0,2 до 2,5 мг/кг
|
±35
|
36
|
47
|
Дрожжи
|
От 5,0 до 100 мг/кг
|
±30
|
30
|
40
|
Поваренная и лечебно-профилактическая соль
|
От 1,0 до 60 мг/кг
|
±24
|
17
|
28
|
Молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты
|
От 0,05 до 10,0 мг/дм3
|
±35
|
22
|
42
|
ГОСТ Р 52315-2005 Определение селена в безалкогольных напитках, воде минеральной и питьевой
|
ГОСТ Р 52315-2005 Напитки безалкогольные, вода минеральная и питьевая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена.
Назначение
ГОСТ Р 52315-2005 устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена в безалкогольных напитках, питьевой и минеральной воде различных типов (минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые). Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характерис-тики ГОСТ Р 52315-2005.
Диапазон измерений содержания селена
ГОСТ Р 52315-2005 устанавливает методику измерений содержания селена в диапазоне концентраций от 0,0003 до 0,50 мг/дм3.
Метод измерений
Измерение содержания селена в безалкогольных напитках, питьевых и минеральных водах проводят после минера-лизации пробы и перевода всех форм селена в электрохимически активную форму - селен (IV).
Применяемые электроды
При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода применяют хлорсеребряный электрод. В качестве индикаторного электрода применяют:
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения ГОСТ Р 52315-2005 рекомендуем дополнительно приобрести
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости резуль-татов измерений, полученных по ГОСТ Р 52315-2005 (при Р=0,95)
|
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Предел повторяемости, %
|
Предел воспроизводимости, %
|
Показатель точности, %
|
От 0,0003 до 0,0010 включ.
|
50
|
70
|
±50
|
Св. 0,0010 до 0,0050 включ.
|
30
|
42
|
±30
|
Св. 0,0050 до 0,50 включ.
|
25
|
35
|
±25
|
МУ 08-47/146 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка в посуде
|
ФР.1.31.2004.01076 «Посуда и посудо-хозяйственные товары. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа вытяжек на содержание цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка» (свидетельство об аттестации №08-47/146 от 21.01.2004 г.) |
|
НД на методику
|
Объекты анализа
|
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
ФР.1.31.2004.01076
|
Вытяжки из образцов посуды керамической, стеклянной, стеклокерамической, стальной, эмалировнной, из листового алюминия, из стали, чугунной, из пластмасс и пленочных материалов. Изделия из различных материалов, контактирующих с пищевыми продуктами и лекарственными препаратами.
|
Цинк
|
От 0,0020 до 2,0
|
Кадмий
|
От 0,00010 до 1,0
|
Свинец
|
От 0,00010 до 10
|
Медь
|
От 0,0010 до 2,0
|
Мышьяк
|
От 0,010 до 0,10
|
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка выполняют в растворе уксуснокислых вытяжек из проб анализируемых объектов. Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инвер-сионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.
Применяемые электроды |
|
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Минерализация вытяжки для измерения содержания цинка, кадмия, свинца, меди |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 3,5 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 2,5 мл
|
Минерализация вытяжки для измерения содержания мышьяка |
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
0,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
Не более 12 мг
|
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди на анализаторе |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%
|
(1,6-2,2) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания мышьяка на анализаторе |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
Не более 80 мг
|
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 4 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Определяемый компонент
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизводимости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Цинк
|
От 0,0020 до 2,0 вкл.
|
14
|
18
|
±16
|
±40
|
Кадмий
|
От 0,00010 до 1,0 вкл.
|
14
|
18
|
±16
|
±40
|
Свинец
|
От 0,00010 до 10 вкл.
|
14
|
18
|
±16
|
±40
|
Медь
|
От 0,0010 до 2,0 вкл.
|
14
|
18
|
±16
|
±40
|
Мышьяк
|
От 0,010 до 0,10 вкл.
|
14
|
18
|
±16
|
±40
|
МУ 08-47/145 Определение мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы в игрушках
|
ФР.1.31.2004.01075 «Детские игрушки. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовых концент-раций токсичных элементов (мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы» (свидетельство об аттестации №08-47/145 от 19.01.2004 г.)
|
|
НД на методику
|
Объекты анализа
|
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
ФР.1.31.2004.01075
|
Детские игрушки
|
Мышьяк
|
От 1,0 до 50
|
Ртуть
|
От 0,3 до 150
|
Селен
|
От 0,6 до 200
|
Кадмий
|
От 0,3 до 30
|
Свинец
|
От 0,2 до 250
|
Сурьма
|
От 0,3 до 30
|
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка выполняют в растворе солянокислых вы-тяжек из детских игрушек. Подготовка проб детских игрушек проводится в соответствии с ГОСТ 25779-90. Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Предвари-тельно вытяжки проб обрабатывают с целью разрушения органических веществ в них. Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Применяемые электроды |
Наименование
|
Информация по применению
|
Расход на анализ одной пробы*
|
Обработка вытяжки для измерения содержания мышьяка |
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
0,2 мл
|
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
Не более 12 мг
|
Обработка вытяжки для измерения содержания ртути |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
2 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для обработки вытяжки пробы
|
2 мл
|
Обработка вытяжки для измерения содержания селена |
Магния нитрат 6-водный ч. по ГОСТ 11088-75
|
Используют для минерализации вытяжки пробы
|
17 мг
|
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для минерализации вытяжки пробы
|
6 мл
|
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют при минерализации вытяжки пробы
|
0,2 мл
|
Обработка вытяжки для измерения содержания кадмия и свинца |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 4,5 мл
|
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76
|
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы
|
Не более 2,5 мл
|
Обработка вытяжки для измерения содержания сурьмы |
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют для консервации вытяжки
|
2 мл
|
Измерение содержания мышьяка на анализаторе |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73
|
Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора
|
Не более 80 мг
|
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
Не более 4 г
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания ртути на анализаторе |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов для определения ртути. Используют для приготовления аттестованных смесей
|
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)
|
Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов
|
Менее 0,05 мкл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют для приготовления фонового раствора
|
0,12 мл
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания селена на анализаторе |
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена(IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входит в комплект электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
|
0,9 мл
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания кадмия и свинца на анализаторе |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия и свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании)
|
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
|
(2,5-4,0) мл
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой, полученной на аппарате «Водолей»
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
Измерение содержания сурьмы на анализаторе |
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов сурьмы(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95
|
Входят в комплект электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 1 мл
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют при подготовке амальгамных электродов
|
Не более 2 г на 50 проб
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77
|
Используют в качестве фонового электролита
|
0,9 мл
|
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77
|
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов)
|
Не более 10 мкг
|
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой, полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл
|
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76
|
Используют для мытья посуды
|
Не более 1 г
|
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичного измерения в трех ячейках анализатора ТА-Lab.
Характеристики
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95) |
Определяемый элемент
|
Диапазон измерений, мг/кг
|
Показатель повторяемости, %
|
Показатель воспроизво-димости, %
|
Показатель правильности, %
|
Показатель точности, %
|
Мышьяк
|
От 1,0 до 50
|
10
|
15
|
±30
|
±45
|
Ртуть
|
От 0,3 до 150
|
10
|
15
|
±30
|
±45
|
Селен
|
От 0,6 до 200
|
10
|
15
|
±27
|
±42
|
Кадмий
|
От 0,3 до 30
|
10
|
15
|
±18
|
±36
|
Свинец
|
От 0,2 до 250
|
10
|
15
|
±18
|
±36
|
Сурьма
|
От 0,3 до 30
|
10
|
15
|
±27
|
±42
|
|