База данных протоколов измельчения: детали

Через 2 минуты сухого измельчения, тонкость d50 < 12,6 мкм была достигнута. Вероятно через 1 минуту, можно было достигнуть требуемого d50 < 50 мкм тоже (см Результат 2).

Остаток исходного образца был измельчён всего за 1 минуту. Даже за минуту сухого измельчения можно достичь требуемой конечной тонкости.

Для размольного стакана 45 мл, мы рекомендуем использовать минимум 3 мл. образца. Для этого было использовано 4 г угольного пласта.

Было добавлено 15 мл. воды, чтобы подготовить вязкость, подобно моторному маслу, для достижения наилучших результатов измельчения.

После 25 минут измельчения, тонкость частиц была проверена по нашему Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec. Степень измельчения D50 < 4 мкм была достигнута (см. Измер. № 3261 на отдельной странице).

Так как образец нужно полностью измельчить < 15 мкм, необходимо измельчение в виде суспензии. Поэтому, мы добавили 1 мл. изопропилового спирта (IPA), чтобы поддерживать суспензию, подобно моторному маслу.

При сухом измельчении, образец может быть измельчён только до тонкости d50 < 20 мкм. Впоследствии, сила взаимодействия между мелкими частицами стала больше, их собственной силы тяжести. Эти мелкие частицы, имеют тенденцию прилипать друг другу и сжиматься, образовывая скопления. Эти скопления содержат более крупные частицы (как правило, до 60 - 120 мкм), которые никак не будут дальше измельчатся.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец в течение 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остается ниже 70°С); после чего время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу вревени можно скорректировать. Это применяется ко всем последующим образцам испытываемых в дальнейшем измельчении.

В течение 15 минут измельчения, образец полностью измельчён до < 15 мкм. Тонкость частиц была проверена оптическим микроскопом.

Комментарии, данные в Результате 1, также использовать для подсчета в этом испытании.

Как показано в этом результате, больше времени измельчения, тем тонкость частиц образца станет лучше. Также, можно заменить размольные шары на шары другого диаметра, например, на шары диаметром 1,5 мм, для более быстрого и дальнейшего улучшения.

Степень измельчения была определена оптическим микроскопом.

Комментарии, данные в Результате 1, также использовать для подсчета в этом испытании.

Вместо оксида циркония, для измельчения был выбран твердосплавный карбид вольфрама . Твердый карбид вольфрама имеет гораздо более высокую плотность, чем оксид циркония. В связи с этим мы предполагаем, что вышеуказанный результат измельчения  будет достигнут значительно быстрее.

После 10 минут измельчения образца N 2, тонкость частиц < 20 мкм была достигнута. Для достижения требуемой тонкости, необходимо больше времени на измельчение (см. Результат 4).

Тонкость частиц была проверена оптическим микроскопом.

Комментарии, данные в Результате 1, также использовать для подсчета в этом испытании.

Образец Результата 4 был измельчён за дополнительные 5 минут. После этого ни одной частицы > 10 мкм не было обнаружено.

Степень измельчения была определена оптическим микроскопом.

Комментарии, данные в Результате 1, также использовать для подсчета в этом испытании.

Вместо оксида циркония и твердосплавного карбида вольфрама, для измельчения образца был выбран нитрид кремния.

После 15 минут измельчения образца N 3, тонкость частиц < 25 мкм была достигнута. Для достижения требуемой тонкости, необходимо больше времени на измельчение (см. Результат 6).

Тонкость частиц была проверена оптическим микроскопом.

Комментарии, данные в Результате 1, также использовать для подсчета в этом испытании

После суммарных 30 минут измельчения образца N 3, тонкость частиц < 15 мкм была достигнута. Требуемая конечная тонкость частиц достигнута (см. Результат 6).

Тонкость частиц была проверена оптическим микроскопом.

В первую минуту сухого измельчения, тонкость < 300 мкм как требуется была достигнута. Образец не начать прилипать,  даже из-за большего времени сухого измельчения (см. Результат 2).

Конечная тонкость частиц была определена оптическим микроскопом.

Сухое измельчение образца 2, до момента прилипания образца.

Это произошло после того, как большинство частиц достигло тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами стала больше, их собственной силы тяжести. Эти мелкие частицы, имеют тенденцию прилипать друг другу и сжиматься, образовывая скопления. Эти скопления содержат более крупные частицы, которые не будут дальше измельчатся.

Не рекомендуется более длительное сухое измельчение.

Конечная тонкость частиц была определена оптическим микроскопом.

Образец должен быть разделен на 2 х 20 г в 2 размольных стакана из спёкшегося корунда.

Через 3 минуты измельчения, конечная тонкость D50 < 15 мкм была достигнута, как и требовалось. Процесс измельчения был прекращён.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец в течение 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остается ниже 80°С); после чего время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

Из-за чувствительности образца к температуре, время измельчения можно снизить или перерыв в работе можно увеличить. Это рассчитывается и на следующие испытания.

В начале пробного измельчения, тонкость быстро стала лучше. После ~ 30 - 60 минут, преимущество измельчения стало ограниченным. Чтобы достичь конечной тонкости d50 <15 мкм необходимо, 5 часов.

Мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 15 мм. максимум на 30 минут времени измельчения и в последствии замены шаров, например на шары диаметром 1 - 3 мм. для более короткого общего времени измельчения.

* Образец начинает прилипать, но на небольшое время сухое измельчение возможно. Более высокую тонкость можно достичь, только мокрым измельчением. Наборы для измельчения из агата не могу быть охлаждены жидким азотом, из-за поломки.

Используемые волосы, гибкие и пластичные; Ожидается, что необходимо, более длительное время измельчения.

Это заняло около 20 минут, пока не произошло прилипание. Впоследствии, тонкость измельчения образца была проверена оптическим микроскопом. Мы по-прежнему в состоянии достичь тонкость частиц до ~ 100 мкм.

Более длительное время сухого измельчения не представляется возможным. Для устранения эффекта прилипания, мы рекомендуем продолжить измельчение в суспензии.

* Предварительно измельчаем молотком в пластиковом пакете. По всем 3 образцам можно получить тонкость 20% < 5 мкм за 5 - 10 минут мокрого измельчения.

* Предварительно измельчаем молотком в пластиковом пакете. По всем 3 образцам можно получить тонкость 20% < 5 мкм за 5 - 10 минут мокрого измельчения.r

* Предварительно измельчаем молотком в пластиковом пакете. По всем 3 образцам можно получить тонкость 20% < 5 мкм за 5 - 10 минут мокрого измельчения.

* Образец предварительно измельчаем молотком в полиэтиленовом пакете.
*2 Образец прилипает, больше нельзя длительно измельчать в сухую.

* Образец предварительно измельчаем молотком в полиэтиленовом пакете.

По желанию, половина предоставленного образца была использована для испытания с Планетарной Микромельницей PULVERISETTE 7 классическая линия и размольным стаканом изготовленного, из оксида циркония.

После одной минуты сухого измельчения, образец был измельчен в мелкий порошок, слегка прилипая к стакану и размольным шарам.

Это произошло после того, как большинство частиц достигло тонкости < 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами стала больше, их собственной силы тяжести. Эти мелкие частицы, имеют тенденцию прилипать друг другу и сжиматься, образовывая скопления. Эти скопления содержат более крупные частицы, которые не будут дальше измельчатся.

Мы добавили 1,5 мл изопропилового спирта, после 1 минуты сухого измельчения и продолжили измельчение. Измельчением в суспензии, прилипание частиц будет предотвращено.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец в течение 1 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 2 минуты по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остается ниже 70°С); после чего время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После 5 минут общего времени измельчения, мы проверили размер частиц оптическим микроскопом. Еще пару частиц > 20 мкм может быть найдём. Мы продолжили измельчение в общей сложности 10 минут. Впоследствии, никаких частиц > 20 мкм не было замечено микроскопом.

Исходный образец, который остался от использованного для нашего второго испытания.

С агатом, этот начальный размер образца может быть измельчен, даже когда плотность агата намного легче по сравнению с оксидом циркония. Мы ожидаем, что с легким агатом потребуется немного больше времени, чтобы достичь аналогичного результата по сравнению с Результатом 1.

Через 1 минуту сухого измельчения, мы добавили около 2 мл изопропилового спирта и продолжили измельчение в течение 10 минут. Впоследствии, образец снова был проверен оптическим микроскопом. Одна частица > 20 мкм была обнаружена внутри образца. Мы изъяли его.

Мы продолжили измельчение в общей сложности 15 минут. Через 15 минут, никаких частиц > 20 мкм не было замечено.

Для достижения лучших результатов измельчения, ещё можно продолжить измельчение, также заменив шары на небольшие размольные шары (например, на 5 мм.) можно улучшить результат измельчения.

*1: Образец начинает прилипать. Более длительное сухое измельчение не возможно.

*3: Анализ размера частиц по Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" - Compact.

Результат измерен по нашему Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22". Образец измельчён до тонкости частиц < 4 мкм.

*2: Внимание: образец не может быть измельчён с водой, так как через некоторое время, прибл. 15 мин. начинается реакция с сильным образование газа в тканях. Весь образец выталкивается через уплотнение крышки!! Можно ожидать коррозию размольного стакана!!

*3: Для того, чтобы избежать возможной реакции из-за повышения температуры был запрограммирован следующий интервал времени: время измельчения 5 мин. + 15 мин. перерыва + 5 x повторении + 30 минут; измельчение в течение 60 мин., соответственно 120 мин.

Из-за быстрого прилипания образца, мы рекомендуем только измельчения образца только в виде суспензии. Поэтому, мы добавили 6 мл. воды к хвое и измельчали всего 3 минуты.

Через 3 минуты измельчения, образец был измельчен до пастообразной каши с достижением размера частиц < 100 мкм.

Для демонстрации, были использованы остальные образцы, чтобы показать результат измельчения без измельчения в суспензии.

Через 2 минуты сухого измельчения, используемый образец прилип к стакану и шарам, но всё ещё частицы до 300 мкм можно обнаружить.

Из-за прилипания, сухое измельчение больше не рекомендуется.

Размольный стакан  помещен в рукав азота для внешнего охлаждения, а рукав был помещён в держатель на главной диске. Теперь зажимной винт затянут, а затем к замку гайкой, которая фиксирует систему в позиции во время работы.

Теперь рукав наполнился парой мл. азота, чтобы охладить стакан. После сгущения азота, машина была запущена для измельчения в течение 2,5 минут запрограммированного времени.

После 2,5 мин измельчения, стакан ещё охлажденный (< 20°С); Мы заранее охладили стакан снаружи азотом и продолжили этот способ до 10 минут времени измельчения, пока не достигли результата.

Через 10 минут образец слегка прилип к стакану и размольным шарам. Обычно это происходит, когда достигается тонкость d50 < 30 мкм.

Из-за дифракции света, измельчённые частицы более светлые по сравнению с исходным образцом.

Также был использован предварительно порезанный образец предварительно обработанного образца ели с Планетарной Микромельницей PULVERISETTE 7 классическая линия.

Как показано в Результате 3, этот образец измельчали в мелкий порошок в течение 10 минут измельчения. Более длинные частицы не могли быть замечены без использования увеличительного стекла.

Для препятствования перекрестному загрязнению, мы рекомендуем после короткого времени измельчения, чистку с песком и водой, прежде чем оборудование должно использоваться снова.