База данных протоколов измельчения: детали

*1: Через 36 мин. после измельчения размольный стакан польностью заполняется. Получается пастообразная суспензия. Чтобы больше налить воды в размольный стакан, мы удалили 25% образца (образец 1а). После удаления 15 мл. воды мы провели переизмельчение (образец 1б).
*2: Скорректированный цикл измельчения: Время измельчения 5 мин. с фазой охлаждения - необходимо, минимум 20 минут.
*3: Смотрите наш Классификатор Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной распечатке.

*1: После отбора образца, наливаем 15 мл. воды в образец.
*2: Скорректированный цикл измельчения: Время измельчения 5 мин. с фазой охлаждения - необходимо, минимум 20 минут.
*3: Смотрите наш Классификатор Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной распечатке.

*1: Через 36 мин. после измельчения размольный стакан полностью заполняется. Получается пастообразная суспензия. Чтобы больше налить воды в размольный стакан, мы удалили 25% образца (образец 1а). После удаления 15 мл. воды мы провели переизмельчение (образец 1б).
*2: Скорректированный цикл измельчения: Время измельчения 5 мин. с  фазой охлаждения - необходим, минимум 20 минут.
*3: Смотрите наш Классификатор Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной распечатке.

*1: После отбора образца, наливаем 15 мл. воды в образец.
*2: Скорректированный цикл измельчения: Время измельчения 5 мин. с фазой охлаждения - необходимо, минимум 20 минут.
*3: Смотрите наш Классфикатор Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec.
Мы рекомендуем для 2 - 2,5 г образца один размольный стакан 80 мл, из-за большого количества воды, которое необходимо для измельчения.

*1: Для измельчения образца, мы добавили 15 мл. воды (H₂O).

*2: Для избежания избыточного давления путем измельчения в виде суспензии, измельчение проводим с шагом 3 минуты, а затем на 8 минут делаем паузу в работе по запрограммированному интервалу времени. Это применяется для всех испытании дальнейшего измельчения тоже. Если наружная температура размольного стакана будет слишком высокой (> 70° С), то время паузы в работе для измельчения должна быть скорректирована.

*3: После 60 мин, шарики могут быть заменены, на шарики диаметром 0,1 мм. (см пробную 1б).

*1: Через 1 час с шарами 0,5 мм, частицы отлично измельчаются. Таким образом, мы заменили шары на шары диаметром 0,1мм.

*2: Для поддержания вязкости масла, добавили 25 мл. воды дополнительно. Всего 40 мл. воды было добавлено к образцу.

*3: После 5 часов размола, 50% (d50) образца, достигло степени измельчения 50 нм. Для достижения лучшей тонкости, следует измельчать более длительное время.

*4: Смотрите наше распределение частиц по размерам после 5 часов измельчения, измеренных по нашей ANALYSETTE 22 NanoTec плюс, измерение № 31613 на отдельной странице.

С начальным размером ~150 мкм, заранее рекомендуем стадию измельчения с шарами диаметром 5 мм.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остается ниже 80° С); время измельчения или пауза в работе по запрограммированному интервалу времени должна быть скорректирована. Это применяется для всех испытании  дальнейших измельчении тоже.

После 60 мин. измельчения, тонкость была проверена и степень измельчения d50 <820 нм соответствует нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec (см. изм. № 1297 на отдельной странице).

This result is more than fulfilling (probably already 30 min. might be) to change the balls to smaller diameter (e.g. 1,5mm Ø – for this, see result 2).

После измельчения образца с шарами диаметром 5 мм. в Результате 1, диаметр шаров был изменен на 1,5 мм. После дополнительных 7 часов измельчения, результат d50 изменился не намного. Специально для частиц <1 мкм, MIE-параметры должны быть предоставлены для правильного определения.

Частицы > 10 мкм, которые были найдены в Результате 1 были измельчены. Только частицы до 3 мкм были найдены после суммарных 8 часов (вероятно, нужно 2 часа для достижения такого результата).

Для этого шары могут быть заменены непосредственно, на шары диаметром 0,5 мм, (без использования размольных шаров диаметром 1,5 мм.). Смотрите Результат 3.

В нашем последнем испытании, шары диаметром 1,5 мм. были заменены на шары диаметром 0,5 мм. После 4 дополнительных часов измельчения (полностью 11 часов), степень измельчения d50 <307 нм соответствовала (см. изм. № 1340 на отдельной странице).

Потому что это измерение было выполнено без MIE-параметров, истинное значение могло быть намного лучше.

Путём более длительного измельчения и дальнейшего изменения диаметра шаров можно достичь более лучшей конечной тонкости (крупность) (сравнить другие результаты измельчения оксида алюминия).

*1: В среднем, использовали около 10 г, что соответствует размольному стакану 80 мл. в нанодиапазоне. Таким образом, мы использовали размольный стакан 80 мл. для этого образца.

*2: Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. Можно сокращать паузу в работе по запрограммированного интервалу времени, останавливаясь как можно долго, так как наружная температура размольного стакана остаётся на отметке < 70° C.

Это применяется ко всем испытаниям дальнейшего измельчения.

*3: B Из-за небольшого количества образца мы определяем крупность (тонкость) с помощью оптического микроскопа.

Только минимальный результат даёт измельчение с шарами диаметром 2 мм. Поэтому, шары, необходимо заменить на шары диаметром 0,1 мм. (см. пробную 1b).

*1: Через 2 часа измельчения, мы определили d90 < 430 нм, а d50 < 200 нм и d10 < 92 нм. Используя соответствующие MIE-параметры, можем получить другое значение .

После 4 часов измельчения, более лучшая тонкость (крупность) не была определена. Измельчение было прекращено.

*2: Из-за отсутствующих MIE-параметров, лучшая степень (тонкость) после 2 часов измельчения не была достигнута. Следовательно, после 4 часов работы  процесс измельчения был прекращён.

S Смотрите наш анализ размера частиц после 2 часов измельчения по нашей ANALYSETTE 22 NanoTec, Изм. № 9845 на отдельной странице.

*1: Из-за небольшого количества образца мы определяем крупность (тонкость) с помощью оптического микроскопа.

Только минимальный результат даёт измельчение с шарами диаметром 2 мм. Поэтому, шары, необходимо заменить на шары диаметром 0,1 мм. (см. пробную 2b)

 *1: Как правило, объем образца начинает расти при измельчении (более конкретной поверхностью). В этом случае, рост объема не наблюдался.

 *2: Из-за недостающего роста объема, образец был проверен с помощью оптического микроскопа после 2 часов измельчения. Это показало, что образец начинает повторную агломерацию в процессе измельчения.

При толщине> 10 мкм, мы рекомендуем предварительное измельчение образца с размольными шарами диаметром 3 мм, прежде чем будут использоваться небольшие размольные шары.

Используемый полный объем образца 3,6 г почти полностью заполнил размольный стакан 80 мл. Во время предварительного измельчения пробы, объем образца снизился, когда фрагменты волокон были измельчены.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 9 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время паузы по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется ко всем следующим пробам испытываемых в дальнейшем измельчении.

Настоящяя суспензия была немного водянистой 32 мл. воды, возможно надо было добавить 25 мл. воды, чтобы достичь оптимальной вязкости измельчения (подобно моторному маслу т.п.). Тогда можно быстро достигнуть результата измельчения с наименьшим истиранием шаров из оксида циркония, как и ожидалось.

Через 20 минут, большинство волокон измельчились до длины < 10 мкм (проверяется с помощью оптического микроскопа). Чтобы, эту крупность не использовать, и значительно её улучшить, мы остановились на предварительном измельчении после общего времени размола 60 минут и заменили размольные шары на шары диаметром 0,1 мм. для тонкого измельчения (см. Результат 2)

После первого часа предварительного измельчения размольными шарами диаметром 3 мм, мы заменили их на размольные шары диаметром 0,1 мм. и продолжили измельчение.

Для оптимального результата измельчения, количество жидкости должно быть выбрано так, чтобы сохранить вязкость, аналогичную моторному маслу. Для этого, добавили дополнительно 3 мл. воды через 90 минут.

Мы проверили конечную тонкость образца с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec plus через 90 минут, и после 3 часов измельчения.

Достигнутый результат после 90 минут - d50 <164 нм. После 3 часов, степень измельчения d50 < 122 нм была достигнута. Для достижения лучшего результата измельчения, время измельчения должно быть больше. А, также, добавляя измельчающие вещества (как, например, спирт и другие жидкие растворители, кислоты, щелочи, соли, поверхностно-активные вещества и т.п.) можно достичь лучших результатов измельчения.

В нашем первом тесте мы использовали 20 г образца и начали измельчение с размольными шарами диаметром 2 мм.

Для поддержания суспензии, подобно моторному маслу, (для достижения оптимального результата измельчения), добавили 45 мл. воды.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время паузы по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется ко всем следующим пробам испытываемых в дальнейшем измельчении.

Для надлежащего обнаружения мелких частиц (<2 мкм), необходимы MIE-параметры. Мы не предоставляем правильные параметры для титаната бария и оптимальное использование установки. С данными параметрами, мы достигли степени измельчения d50 < 150 нм через 15 минут общего времени измельчения. При проведении измельчения, равной 30 минутам, степень измельчения D50 также была достигнута. Используемые размольные шары диаметром 2 мм. не дали более лучшего результата измельчения.

Смена шаров может потребоваться (например, диаметр <0,1 мм.) для улучшения результата измельчения. Мы показали этот образец для демонстрации и использовали одинаковые образцы для предварительного измельчения в Результате 2.

В этом испытании, мы начали измельчение в течение первых 15 минут с размольными шарами диаметром 2 мм. аналогично Результату 1 и в последствии сменили шары на шары диаметром до 0,1 мм.

Сейчас мы продолжили измельчение с размольными шарами диаметром 0,1 мм. в течение 30 минут (всего 45 минут) и снова проверили степень измельчения с теми же MIE-параметрами, которые мы использовали в Результате 1. После суммарных 45 минут, результат был почти равен без большого изменения.

Мы продолжили измельчение в течение последующего часа (всего 105 мин.) И достигли результата d50 < 125 нм. Даже при использовании размольных шаров малого диаметра, размер частиц значительно не изменился.

Для лучшего результата измельчения, можно было бы использовать измельчающие вещества, такие как кислоты, основания, соли или ПАВ, которые в состоянии улучшить процесс измельчения и показать лучшую степень измельчения. Также другие жидкости, как органические растворители (бензин, гексан, этанол и т. д.).

Если можно предоставить надлежащие MIE-параметры, то перерасчет измерений может дать более точный результат.

С начальной крупностью ~ 25 мкм, мы рекомендуем стадию предварительного измельчения с размольными шарами диаметром 1-5 мм.

Использование 5 мм, имеет преимущество для отделения образца от размольных шаров. Небольшие шары, могут ускорить процесс измельчения и использовать их надо для измельчения частиц до желаемого диапазона размеров.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется ко всем последующим образцам испытываемых в дальнейшем измельчении.

После 60 минут измельчения, степень измельчения d50 < 2,1 мкм была достигнута. Была проведена смена диаметра шаров, на 0,5 мм.

После суммарных 2 часов измельчения, желаемая степень измельчения < 600 нм была достигнута. Возможно прямое измельчение с размольными шарами диаметром 1-1,5 mm. могло бы измельчить образец в нужном диапазоне в одном шаге.

Мы начали измельчение в изопропиловом спирте (IPA) в течение 30 минут. Впоследствии, мы проверили настоящую тонкость с помощью оптического микроскопа. Большинство использованного образца, измельчилось меньше 10 мкм.

Мы сменили диаметр размольных шаров в отношении 100 мкм после 30 минут и измельчали в общей сложности 90 минут.

Степень измельчения после 60 и 90 минут, незначительно улучшилась. Возможно больше времени нужно для измельчения, но мы предполагаем, что только путем добавления химических реагентов, значительное улучшение может быть возможно.

На отдельных страницах, вы найдете распределение частиц по размерам после общего времени измельчения 60 минут со стандартными MIE-параметрами кремнезема (Измер. №67790 с d50 < 115 Нм). Так как, надлежащие MIE-параметры для данного вида образца не даны, пересчитывая настоящий результат с другими показателями преломления (1,8; 2,1; 2,3), он показал, что доля основных частиц была измельчена до 30 нм - 300 нм.

Более точное распределение можно пересчитать при условии, предоставления надлежащих MIE- параметров для данного вида образца.

Мы прервали процесс измельчения после общего времени измельчения 90 минут

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8767.

*2: Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 8 минут по запрограммированному интервалу времени.

Мы измельчали образец в течение 2 часов. Поскольку результаты были равны, измельчение дольше, чем на 1 час не рекомендуется.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц через 1 час с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8845.

После второго часа, мы сменили шары на размольные шары диаметром 0,1 мм. и измельчали ещё 4 часа. Это будет показано в пробе 1б.

*1: После 2 часов измельчения (продуктивно 1 час) с шарами 1 мм, мы сменили его на размольные шары диаметром 0,1 мм. и взяли из смеси около 12 г образца/воды (см. отдельную бутылку).

*2: Смотрите результат пробы 1а.

*3: После шестого часа, тонкость повысилась не намного. Таким образом, мы прервали измельчение после суммарных 6 часов.

*4: Смотрите наш анализ размера частиц после 3 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8846 (1 час измельчения с размольными шарами диаметром 0,1 мм).

Смотрите наш анализ размера частиц после 6 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8847 (после 4 часов измельчения с шарами диаметром 0,1 мм).

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8765.

*2: Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 8 минут по запрограммированному интервалу времени.

Мы измельчали образец в течение 2 часов. Поскольку результаты были равны, измельчение дольше, чем на 1 час не рекомендуется.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц через 1 час с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8835.

После второго часа, мы сменили шары на размольные шары диаметром 1 мм. и измельчали ещё 4 часа. Это будет показано в пробе 2б.

*1: После 2 часов измельчения (продуктивно 1 час) с шарами 1 мм, мы сменили его на размольные шары диаметром 0,1 мм. и взяли из смеси около 12 г образца/воды (см. отдельную бутылку).

*2: Смотрите результат пробы 2а

*3: После шестого часа, тонкость частиц повысилась не намного. Таким образом, мы прервали измельчение после суммарных 6 часов.

*4: Смотрите наш анализ размера частиц после 3 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8833 (1 час измельчения с размольными шарами диаметром 0,1 мм).

Смотрите наш анализ размера частиц после 6 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8985 (после 4 часов измельчения с шарами диаметром 0,1 мм).

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8765.

*2: С уменьшением скорости на 500 оборотов в минуту, запрограммированный перерыв для охлаждения не требуется.

Мы измельчаем образец без перерыва в течение 2 часов.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц через 1 час с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8994.

Смотрите наш анализ размера частиц после 2 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 9002.

После второго часа, мы сменили шары на размольные шары диаметром 0,1 мм. и измельчали ещё в течение 2 часов. Это будет показано в пробе 3б.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8765.

*2: С уменьшением скорости на 500 оборотов в минуту, запрограммированный перерыв для охлаждения не требуется.

*3: Через 4 часа измельчения, мы получили одинаковый результат по сравнению с 3 часами измельчения. Из-за этого, мы прекратили измельчение через 4 часа.

Смотрите наш анализ размера частиц после 3 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. No 8991.

Эти материал измельчается с более низкой скоростью, а на качество измельчения влияют размольные шары диаметром 0,5 мм. В этом случае, образец показывает гораздо лучшую конечную тонкость в течение меньшего времени.

Для определения степени измельчения частиц < 1 мкм, необходим расчёт по теории MIE. Так как, мы не получили правильных значений, мы решили использовать в качестве показателя преломления - 1,50. Точные значения могут показать прекрасные результаты.

*1: B Из-за небольшого количества образца, истирание  набора для измельчения увеличится. Этап измельчения: 10 мин. измельчения + 15 мин. перерыва (6 повторений).

*2: Смотрите анализ размера частиц с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec на отдельной странице (Измер. № 6709).

*1: Каждые 30 мин. измельчения, мы добавляли дополнительно 10 мл. толуола.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц после 4 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7429.

После 30 минут измельчения, d50 < 9,6 мкм и d90 < 17,6 мкм - Измер. № 7396

Смотрите анализ размера частиц исходного образца (D50 < 41,3 мкм и d90 < 73,0 мкм), а также по Измер. № 7390.

*1: Каждые 30 мин. измельчения, мы добавляли дополнительно 10 мл. толуола.

*2: Смотреть наш анализ размера частиц после 4 часов с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7428.

После 30 минут измельчения, d50 < 10 мкм и d90 <19,1 мкм - Измер. № 7397

*1: Каждые 30 мин. измельчения, мы добавляли дополнительно 10 мл. толуола.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц через 1 час с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7434.

После 30 минут измельчения, d50 < 6,1 мкм и d90 < 11,9 мкм - Измер. №. 7432

Это невозможно, чтобы измельчить образец хлорида меди (CuCl) в течение нескольких часов с использованием PULVERISETTE 7 премиум линия с набором для измельчения из оксида циркония для достижения конечной тонкости < 1 мкм.

*1: После 30 минут измельчения, всё ещё есть частицы размером 4 - 5 мм, которые не измельчаются. Поэтому, мокрое измельчение не рекомендуется.

Невозможно измельчить образец во влажном виде. Необходимо, сухое измельчение.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 15 минут сухого измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7505.

После 15 минут сухого измельчения мы получили сопоставимое распределение частиц по размерам, подобно исходному превосходному образцу (сравните отчет измельчения 7507 исходного превосходного образца с d50 < 1,9 мкм). Следовательно, мы можем действовать образцом тем же способом, как мы действовали с превосходным образцом (проба 2а и 2б).

*1: Вода постоянно добавляется каждые 30 минут. чтобы получить лучшие результаты измельчения.

*2: Максимальная тонкость была достигнута после 2 часов измельчения. Впоследствии, полученная тонкость повышалась. Возможно этот эффект обусловлен набуханием мелких частиц зубного наполнителя в сочетании с водой.

Для более длительного измельчения образца, начальный вес образца должен быть уменьшен.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц после 2 часов измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7509.

*1: Вода постоянно добавляется каждые 30 минут. После первых двух часов, мы добавили 18 мл. воды

*2: По росту объема, нужно изъять небольшой образец, для долива последний раз 6 мл. воды.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц после 8 часов измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7532.

Также смотрите, анализ размер частиц после 4 часов измельчения с ANALYSETTE 22 NanoTec, по Измер. № 7511 (d50 < 2,6 мкм)

После двух часов измельчения (трасса 2А), тонкость частиц начала повышаться. Следовательно, мы не можем рекомендовать больше 2 часов измельчения для получения лучших результатов.

*1: Смотрите анализ размера частиц с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSET 22 - Nano Tec на отдельной странице (Измер.- № 6683).

Измельчение с размольными шарами диаметром 3 мм. дали лучшие результаты (см. 2а).

*1: Смотрите анализ размера частиц с нашим Классификатором Лазерных частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec на отдельной странице (Измер. - № 6651).

После 30 мин. времени измельчения d50 < 1,7 мкм, d90 < 6,7 мкм; смотрите на Измер. № 6584.

После 60 мин. времени измельчения d50 < 1,5 мкм, d90 < 6,0 мкм; смотрите на Измер. № 6597.

*1: дополнительные 2 мл. DPMA для промывки размольных шаров диаметром 3 мм.

*2: После двух часов измельчения с шарами диаметром 3 мм. (см. 2а), их заменили на размольные шары диаметром 0,5 мм. и образец измельчаем ещё 2 часа.

*3: Смотрите анализ размера частиц с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec на отдельной странице (Измер.- № 6721)..

После 180 мин. времени измельчения d50 <0,4 мкм, d90 <1,1 мкм; смотрите на Измер. № 6713.

У нас нет нужных значений показателя преломления и коэффициента поглощения для данного вида стекла. Расчет по MIE-теории может привести к более высокой тонкости размера частиц.

Материал (20 листов) должен быть осторожен перенесён с помощью кисти, в размольный стакан.

Авалон и изопропанол были использованы в качестве поверхностно-активных веществ, так как образец очень трудно получить и посыпать.

Время измельчения соединения: 5 мин. измельчения + 10 мин. охлаждения х 24-повторений.
Поскольку измельчающий набор с покрытием после измельчения, мы рекомендуем, заполнить набор для измельчения песком и водой, и запустить цикл очистки в течение 5 мин.

Немного алкоголя было добавлено в смесь для дополнительного увлажнения образца. Количество воды было выбрано для доведения смеси до вязкости моторного масла, в целях получения лучшего результата измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. 

Сам по себе графит используется, как смазочный материал. В связи с этим, измельчение чистого графита очень сложно. Лучший результат измельчения был достигнут после общего времени измельчения - 60 минут. Тем не менее ~ размер частиц 15% использованного образца, больше желаемой степени измельчения (> 6 мкм); см. Измер. № 3323 на отдельной странице.

После 2 часов измельчения, уже 99,9% частиц стало меньше < 6 мкм (см. Измер. № 3331 на отдельной странице). Но D50 < 3,3 мкм стал больше, по сравнению с результатом 60-минутного измельчения.

По длительному времени измельчения, следующие результаты стали хуже (вероятно слои графита воедино сжались/слои стали выравниваться и получились широкими). Возможно 20-30 минут измельчения показали бы лучшее соотношение частиц < 6 мкм.

Количество воды было выбрано для доведения смеси до вязкости моторного масла, в целях получения лучшего результата измельчения

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем паузу в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

Из-за отсутствующих MIE-параметров для Вашего вида образца, расчет распределения частиц по размерам ниже 1 мкм будет более неточным. Правда, распределение частиц по размерам может быть прекраснее, если найти расчётные результаты по Фраунгоферу.

После 60 минут измельчения достигли d50 < 873 нм (см. Измер. № 685 на отдельной странице). После 120 минут измельчения достигли d50 < 502 нм (см. Измер. № 764 на отдельной странице).

Ещё можно увеличить время измельчения или изменить диаметр шаров на меньший (например, 0,1 мм.), для достижения более лучшей степени измельчения частиц.

Для нашего теста, мы использовали изопропиловый спирт (IPA) вместо обычного этанола. Мы используем изопропиловый спирт, который показывает более высокую чистоту, для эффективного измельчения частиц с наименьшими размольными шарами.

Чтобы сохранить боковые стороны, были использованы размольные шары диаметром 5 мм. для предварительного измельчения. Эти размольные шары можно быстро менять (для просеивания) и они подходят для достижения тонкости частиц < 5 мкм или более тонких. Затем для предварительного измельчения образца размольный стакан снова заполняем малыми размольными шарами (например размольными шарами диаметром 0,1 мм.).

Чтобы избежать избыточного давления, мы рекомендуем запрограммировать в 3 раза больше перерыв в работе (например, 3 минуты измельчения и 9 минут перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени - при этом наблюдая, температуру размольного стакана.

Через 5 минут после измельчения, только очень небольшое количество частиц размером более 10 мкм имеет место присутствовать. Мы измельчали в общей сложности 15 минут. Теперь шары нужно заменить на диаметр 0,1 мм. для измельчения в нано диапазоне (см. Результат 3)

Исходное 
количество образца:

7,5 г

Исходный 
размер 
частиц:

< 2 мкм (см. Результат 2)

Добавка:

+ 10 мл. IPA (∑: 50 мл.)

Время измельчения:

+ 30 мин. (∑: 45 мин.)

Степень измельчения:

d50 < 100 нм 
(параметры Mie: d50 < 150 нм)

Комментарии:

После того как мы заменили диаметр размольных шаров на 0,1 мм., нам нужно добавить ~ 10 мл изопропилового спирта, чтобы поддерживать вязкость подобно моторному маслу (для оптимального результата измельчения).

Мы продолжали измельчение в течение 30 минут при максимальной скорости (1100 оборотов в минуту).

С максимальной силой тяжести 95 г измельчали образец до d50 < 100 нм, используя размольные шары диаметром 0,1 мм Поскольку использовали образец < 1 мкм, мы рекомендуем использовать MIE-параметры для достижения более точного результата. Мы нашли, показатель преломления 1,7 и пересчитали результат с этим параметром. Это более достоверный результат с d50 < 150 нм.

Тем не менее, результат D50 по-прежнему такой же превосходный. Вероятно 15 минут возможны для достижения желаемой тонкости d50 < 250 нм.

Можно было ещё продолжить измельчение для достижения лучшей тонкости. Затем добавить немного растворителя, для того, чтобы снова достичь вязкости моторного масла. Ещё, около 10 г образца можно использовать в размольном стакане объёмом 80 мл.

Для предварительного измельчения такого образца как стекло, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 15 мм.. С менее плотными материалами для измельчения (например, нитрид кремния), вероятнее всего использовать размольные шары диаметром 20 мм.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 8 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется ко всем последующим образцам испытываемых в дальнейшем измельчении.

После 10 минут измельчения, мы проверили настоящий размер частиц с помощью оптического микроскопа. Мы не заметили каких-либо частей больше, чем 100 мкм. Теперь размольные шары можно заменить, например, на шары диаметром 2 мм. (см. Результат 2).

Из-за возрастающего количества частиц, добавили больше воды для поддержания вязкости, подобно моторному маслу (предлагается для достижения оптимального результата измельчения). Через 30 минут, около 10 г (что, соответствует сухому весу стекла) образца, необходимо удалить, чтобы добавить более 16 мл. воды для достижения указанного вида вязкости.

Так как тонкость улучшилась незначительно после 30 и 60 минут, тем не менее дальнейшее изменение размольных шаров (диаметр 0,5 мм.) рекомендуется (см Результат 3). Возможно также прямое изменение диаметра шаров на 0,1 мм.

Размольные шары были заменены на шары диаметром 0,5 мм. и образец измельчали в течение последующего часа. С размольными шарами 0,5 мм, в течение 60 минут (в общей сложности 2 часа), достигли результата d50 < 149 нм.

Так как за время измельчения с размольными шарами 0,5 мм. результат не улучшился, мы рекомендуем заменить размольные шары на шары диаметром 0,1 мм. из оксида циркония (наименьшие размольные шары имеющиеся в нашем наборе)

Наконец, мы заменили размольные шары на шары диаметром 0,1 мм.

После дополнительного измельчения в течение 3 часов, мы определили распределение частиц по размерам и нашли d50 < 117 нм. Можно было бы продолжить процесс измельчения, чтобы достичь еще более высоких результатов измельчения, но, скорее всего, нужно добавить соответствующую добавку.

Частицы Наноразмера, имеют тенденцию, быстро флоккулировать в суспензии. Чтобы воспрепятствовать этому процессу, должны быть добавлены соответствующие добавки (в зависимости от свойств образца, кислоты, щелочи, поверхностно-активные вещества {алифатические, катионные или анионные}, соли и т. д.).

Второй образец из боросиликатного стекла измельчаем аналогично результатам 1 - 4. Мы суммируем различные этапы в течение этого результата.

В начале, мы добавили 20 мл. воды, далее через один час ещё добавили 6 мл. С этого момента частицы > 10 мкм не были обнаружены оптическим микроскопом. После одного часа измельчения, мы заменили размольные шары диаметром 2 мм., на размольные шары диаметром 0,5 мм.

С изменением диаметра шаров на 0,1 мм. (после полных 2 часов измельчения), мы добавили дополнительные 3 мл. воды.

Как в Результате 1, и в этом испытании мы тоже могли бы заменить шары диаметром 0,5 мм. сразу после 30 минут.

Через 5 часов измельчения, мы достигаем конечной тонкости d50 < 101 нм. Следующее измельчение с большим временем или добавления соответствующих добавок для воспрепятствования флоккуляции, с использованием таких различных видов растворителей для измельчения (например, бензол, изопропиловый спирт, гексан и т. п.) может оказаться под сомнением.

*1: См. результат исходного образца с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7839 на отдельной странице.

*2: Между 15 и 20 мин. измельчения нет никакого результата. Таким образом, мы переходим к размольным шарам диаметром 2 мм. для эффективного измельчения (Тест 1б). Мы использовали в измельчении шаг: 5 мин. измельчения с 20 мин. перерывом в работе, чтобы избежать избыточного давления.

*3: См. результат после 20 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7815 на отдельной странице.

*1: После 20 минут измельчения с 10 - мм. размольными шарами, не достигли никакого результата (по сравнению с 15 минутами). Таким образом, мы перешли на 2 мм. размольные шары и измельчали более 45 минут (эффективно: 60 мин). Через 60 мин не достигли более лучшего результата по сравнению с результатом измельчения в течение 45 минут. В итоге, мы прекратили измельчение. Мы использовали в измельчении шаг: 5 мин. измельчения с 20 мин. перерывом в работе, чтобы избежать избыточного давления.

*2: См. результат после 60 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7867 на отдельной странице.

Настоящая степень измельчения <1 мкм должна быть немного тоньше, как в нашем докладе, но из-за неточности расчетной модели Фраунгофера и недостающих MIE-параметров, этого не достигли.

*1: Через 2 часа измельчения, мы получили тот же результат, какой мы получили через 1 час измельчения. Поэтому, 1 час измельчаем с 5 мм. размольными шарами до максимальной тонкости. Измельчение дольше 1 часа не рекомендуется. Мы использовали в измельчении следующий шаг: 5 мин. измельчения с 20 мин. перерывом в работе, чтобы избежать избыточного давления.

*2: См. результат после 60 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7821 на отдельной странице.

*1: См. результат исходного образца с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7842 на отдельной странице.

*2: Между 15 и 20 мин. измельчения нет никакого результата. Таким образом, мы переходим к размольным шарам диаметром 2 мм. для эффективного измельчения (Тест 3б). Мы использовали в измельчении шаг: 5 мин. измельчения с 20 мин. перерывом в работе, чтобы избежать избыточного давления.

*3: См. результат после 20 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7817 на отдельной странице.

*1: После 20 минут измельчения с 10 - мм. размольными шарами, не достигли никакого результата (по сравнению с 15 минутами). Таким образом, мы перешли на 2 мм. размольные шары и измельчали более 45 минут (эффективно: 60 мин). Через 60 мин не достигли более лучшего результата по сравнению с результатом измельчения в течение 45 минут. В итоге, мы прекратили измельчение. Мы использовали в измельчении следующий шаг: 5 мин. измельчения с 20 мин. перерывом в работе, чтобы избежать избыточного давления.

*2: См. результат после 60 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7868 на отдельной странице.

Настоящая степень измельчения <1 мкм должна быть немного тоньше, как в нашем докладе, но из-за неточности расчетной модели Фраунгофера и недостающих MIE-параметров, этого не достигли.

*1: После 2 часов измельчения, мы получили тот же результат, какой мы получили после 1 часа измельчения. Поэтому, 1 час измельчаем с 5 мм. размольными шарами до максимальной тонкости. Измельчение дольше 1 часа не рекомендуется.

*2: См. результат после 60 мин. измельчения по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 7821 на отдельной странице.

Вполне возможно, что некоторые из частиц, из-за высокой плотности, не отделяются друг от друга, пока не сплющатся. Вероятно, некоторые из частиц, столь жёсткие, что будут измельчатся по времени в 1000 раз больше . Вероятно этот образец, можно измельчить карбидом вольфрама (WC).

*1: плотность составляет около 1,1g/м³ эквивалентная ≈ 20 м³

*2: добавляем 4 мл. изопропилового спирта для дальнейшего измельчения.

Смотрите наш анализ размера частиц после 30 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7358.

*1: Через 30 мин измельчения (тест 1а) мы добавили 4 мл изопропилового спирта и измельчали целый час.

*2: d50 после 60 мин: 0,88 мкм

Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7361.

Для предварительного измельчения образца, мы использовали размольные шары диаметром 10 мм. Через 1 минуту сухого измельчения, частицы образца начали прилипать стакану и размольным шарам.

Это произошло после того, как большинство частиц достигло тонкости < 20 - 30 мкм. Взаимодействие между силами мелких измельчённых частиц стало больше, своей собственной силы тяжести. Таким образом, частицы будут прилипать друг к другу и сжимается, используемых мелющих шаров. Эти скопления частиц также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Мы добавили 2,5 мл. изопропилового спирта для дальнейших 9 минут измельчения. Мы проверили размер частиц с помощью оптического микроскопа и нашли только частицы < 30 мкм. Сейчас можно заменить 1 мм. размольные шары. (см. Результат 2).

После замены размольных шаров диаметром 1 мм, мы добавили еще 2 мл. изопропилового спирта, чтобы поддерживать смесь, подобно вязкости моторного масла  (для достижения оптимального результата измельчения).

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется для всех последующих испытаний образцов в виде суспензии.

После  60 минут общего времени измельчения, настоящий размер достаточно хорош, чтобы использовать размольные шары диаметром 0,1 мм. (см. Результат 3). С такими малыми размольными шарами, можно достигнуть максимальной тонкости.

Мы заменили размольные шары диаметром 0,1 мм. и добавили ещё 7 мл. изопропилового спирта. После этого образец, дальше измельчали. Достигнутая тонкость была проверена после 90 минут общего времени измельчения по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс; результат d50 < 95 нм был определен. Продолжая измельчение, мы достигли d50 < 116 нм в общей сложности через 180 минут.

Вероятно, большинство частиц наноразмера начали флоккулировать в суспензии снова.

Это типичное поведение частиц наноразмера, пока суспензия не будет стабилизирована с надлежащей добавкой. Некоторый вид добавок применяемых в целях улучшения результата измельчения находится под сомнением ; результат измельчения зависит от растворителя, который будет использоваться для измельчения и вида материала, который должен быть измельчён, большого количества поверхностно-активных веществ, а также кислот, спиртов, солей и т.д. которые могут быть использованы для препятствования флоккуляции частиц.

В связи с определенными результатами, процесс измельчения был прерван на этой стадий.

Это также возможно, что используемые MIE-параметры для определения степени измельчения не соответствуют должным образом; более надежный результат может быть пересчитан при надлежащих MIE-параметрах, при условии их предоставления.

*1: Шаг измельчения (для всех 4 испытаний!): 5 мин. времени измельчения + 15 мин. перерыв в работе.

*2: Для измерения в субмикронном диапазоне, MIE-параметры необходимы. Мы рассчитали наиболее подходящие значения.

Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7167.

*1: Для измерения в субмикронном диапазоне, MIE-параметры необходимы. Мы рассчитали наиболее подходящие значения.

Смотрите наш анализ размера частиц после 120 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7166.

*1: Для измерения в субмикронном диапазоне, MIE-параметры необходимы. Мы рассчитали наиболее подходящие значения.

Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7193.

*1: Для измерения в субмикронном диапазоне, MIE-параметры необходимы. Мы рассчитали наиболее подходящие значения.

Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7261.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 30 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6767.

Смотрите анализ размера частиц исходного образца по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6747.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6778.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 120 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6782.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 30 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6790

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 6841

Не открывайте наборы для измельчения, если снаружи температура свыше 70°С. Во время измельчения, мы рекомендуем, запрограммировать время перерыва для охлаждения на 30 мин после 5 мин. измельчения.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7806 на отдельной странице.

*2: При использовании размольных шаров из агата по желанию, конечная тонкость, как требуется невозможна. Из-за плотности только 2,6 г/см, выделяющаяся энергия низкая. поэтому, был выбран оксид циркония (ZrO₂).

*3: Через 5 мин измельчения, мы запрограммировали время перерыва в работе на 20 минут, чтобы избежать избыточного давления.

*4: Смотрите наш анализ размера частиц по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 8065 на отдельной странице.

Чтобы получить гораздо лучший результат мы заменили шары диаметром 5 мм на шары диаметром 0,5 мм (см. тест 2б).

*1: После добавления 34 мл. воды измельчали в течение 30 мин с 5 мм. шарами, затем перешли на шары диаметром 0,5 мм. и добавили дополнительно 20 мл. H₂O. С 30 мин. дополнительного измельчения, мы измельчали образец в общей сложности в течение 60 мин.

*2: Через 5 мин измельчения, мы запрограммировали время перерыва в работе на 20 минут, чтобы избежать избыточного давления.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 8078 на отдельной странице.

Если вы хотите более лучшую конечную тонкость, более длительное измельчение все еще возможно. При измельчении больших количеств, процесс измельчения займет больше времени, чтобы достичь равного результата.

40 мл. воды было добавлено, чтобы подготовить вязкость подобно вязкости моторного масла,  для достижения наилучших результатов измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. 

Всё ещё возможно увеличить время измельчения или заменить шары на размольные шары меньшего диаметра, (например, на 0,1 мм.) для достижения лучшей конечной тонкости.

После измельчения, Вам необходим, 15 мин. перерыв для охлаждения, иначе температура будет критической.

Настоящее образец был доставлен в виде суспензии. Для оптимального результата измельчения, мы рекомендуем добавить необходимое количество растворителя для достижения вязкости, подобно моторному маслу. Слишком низкая вязкость, на данный момент может привести к повышению истирания размольного стакана и шаров. Слишком высокая вязкость замедляет движения размольных шаров (с ограниченным результатом измельчения).

Для частиц начальным размером 50 мкм, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 2 мм., чтобы убедиться, весь образец измельчился должным образом. При небольших размольных шарах, большие куски по-прежнему могут оставаться нетронутыми.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 9 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Это применяется для всех последующих испытаний образцов в виде суспензии.

Через 15 минут измельчения, мы проверили настоящую тонкость частиц по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec. Все частицы должны быть < 10 мкм; всё ещё возможно, чтобы продолжить измельчение до достижения лучшего результата измельчения (см. Результат 2).

Мы продолжали измельчение ещё 15 минут и потом проверили распределение частиц по размерам.

Расчет по модели Фраунгофера будет неточным, когда большинство частиц будет < 1 мкм. Для этого мы установили показатель преломления 1,54 и использовали расчет MIe-параметров. При условии предоставления правильных MIE-параметров, более точный результат можно будет пересчитать.

Количество частиц увеличилось в процессе измельчения. Таким образом, более конкретно, необходимо увлажнить поверхность и получим пастообразную вязкость. Мы рекомендуем добавлять больше растворителя или воды, чтобы растереть с оптимальной вязкостью.

Поскольку это не допускается, мы предполагаем, что только ограниченный результат будет с этой вязкостью (см. Результат 3).

Мы продолжали измельчение суспензии в течение общего времени измельчения 60 минут. После этого образец превратился в сливочнообразную массу.

На данный момент мы достигли D90 < 690 нм. Из-за данной вязкости, мы не ожидаем, что длительное измельчение существенно улучшит результат. Измельчение в настоящей вязкости, мы также не рекомендуем с малыми размольными шарами. Для самых маленьких размольных шаров диаметром 0,1 мм, должна быть создана вязкость, подобно моторному маслу.

Мы прервали процесс измельчения в этой точке и упаковали образец.

*1: После предварительного измельчения вручную, размер < 10 мм.
*2: Через 8 мин. в образец, мы добавили 12 мл. воды для дальнейшего мокрого измельчения!
*3: См. по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной странице.
Через 30 мин мы заменили размольные шары диаметром 15 мм. на 70 г шаров диаметром 1 мм. из оксида циркония (ZrO₂) (см. тест 1б).

*1: См. по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной странице.

*1: См. анализ частиц по Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec на отдельной странице.

*2: Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 1 минута, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

Эффект от измельчения между 15 мин. и 30 мин. очень низкий, так что, больше времени измельчения с "агатом", мы не рекомендуем.

Мы рекомендуем использовать набор для измельчения, изготовленный из оксида циркония для достижения лучшей конечной тонкости.

Также мы заметили, что материал реагирует с водой и есть выделение газа.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц после 120 мин. по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7647.

*2: В начале процесса измельчения, снаружи размольного стакана стало очень жарко, после первой минуты 65°C и после второй минуты свыше 80°С. Следовательно, мы запрограммировали время измельчения только на 2 минуты и перерыв в работе на 20 минут. Эту процедуру, также применяли для следующих испытаний.

*3: Объем выборки стал увеличиваться. Мы прервали измельчение и начали новое испытание с меньшим объёмом образца (тест 2).

*1: Мы начали с 25 мл. и добавляли приблизительно 7 - 8 мл. каждые 30 мин.

*2: Через 1 час объем образца вырос. Удалили 8 г образца и заменили его 8 мл. бензина.

*3: Смотрите наш анализ размера частиц после 120 мин. по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7548.

*1: Мы начали с 25 мл. и добавляли приблизительно 7 - 8 мл. каждые 30 мин.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц после 120 мин с ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7604. Мы сменили растворитель на изопропиловый спирт и расчет модели Фраунгофера на расчет для следующего испытания (тест 4).

*1: Мы начали с 25 мл. и добавляли приблизительно 5 - 6 мл. каждые 30 мин.

*2: После первых 2 минут измельчения, температуре снаружи набора для измельчения была 96°С, поэтому, мы измельчаем в течение 2 минут и делаем перерыв в работе на дополнительные 20 минут, прежде чем мы приступим к измельчению.

*2: Смотрите наш анализ размера частиц после 120 мин по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7722. Смотрите, также анализ после 60 минут по ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 7671 (d50 < 0,375).

Там нет большой разницы в конечной тонкости через 1 час и 2 часа измельчения. Следовательно, измельчение больше 1 часа не рекомендуется.

*1: См. распределение частиц исходного образца по размерам с нашим ANALYSETTE 22 NanoTec (Измер. № 596) на отдельной странице.

*2: Для измельчения, мы добавили 11,3 г (например, Fluka D200) силиконового масла.

Измельчение в спирте не рекомендуется из-за химической реакции (вызывает образование высокого давления во время измельчения у спиртов с низшей углеродной цепью). Утечка произойдет немедленно.

*3: Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец с шагом 3 минуты, после чего делаем перерыв в работе на 7 минут по запрограммированному интервалу времени.

Более длительное измельчение не привело к лучшей конечной тонкости. Таким образом, измельчение было прервано после суммарных 30 минут.

Это показало, что измельчение с силиконовым маслом только субоптимальное. Мелкие частицы стали скапливаться без дополнительного использования надлежащих ПАВ. Формально, мы измельчили один образец чистого кремния с октадеценом до d50 < 100 нм после 120 мин. измельчения (см. дополнительно приложенный отчет измельчения/ Вы также можете найти весь отчет на нашем сайте). При использовании этого типа растворителя с высокой точкой кипения (315°C), процесс измельчения был оптимальным.

*4: См распределение частиц по размерам после 15 минут измельчения с нашим ANALYSETTE 22 NanoTec (Измер. №596) на отдельной странице. Также было,отмечено что, стеклянная поверхность покрыта тонкой пленкой кремния. В конечном счёте, мелкие частицы, как показано на отпечатках потеряны. Это может быть вызвано использованием неподходящих поверхностно-активных веществ (мы попытались разбавить капли Твина 80 и Sympatens SHO 400). Для разбавления, Span 80 должен быть лучше.

Использовали 10 г образца водорослей для заполнения стакана до максимума, если будет добавлено правильное количество воды для поддержания вязкости, подобно моторному маслу (для оптимального результата измельчения ).

Чтобы избежать денатурации белков или других ингредиентов, мы измельчаем образец с шагом 1 мин, а затем делаем перерыв в работе на 7 минут по запрограммированному интервалу времени. Время для измельчения 30 минут, около 4 часов общего времени, необходимо для обработки. Из-за чувствительности используемого образца к температуре, время измельчения можно увеличить, сократить или сделать перерыв в работе.

Через 15 минут измельчения, вязкость образца стала очень пастообразной. Для этого мы взяли из смеси ~ 11 г и заполнили отдельно. Около 13 мл. пресной воды было добавлено к оставшемуся образцу внутри размольного стакана, чтобы поддерживать вязкость как у моторного масла.

Мы продолжали размол, пока образец не был измельчён в течение 30 минут. При проверке с оптическим микроскопом, целые клетки не были обнаружены. Только очень маленькие фрагменты кусков водорослей были обнаружены.

Мы использовали наш Классификатор Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс, чтобы проверить распределение частиц по размерам. Мы нашли d50 < 730 нм. Надлежащее обнаружение распределения частиц на данный момент не возможно, так как отсутствуют MIE-параметры. Если будут предоставлены правильные MIE-параметры, перерасчет результатов измельчения возможен.

Возможно, высокое содержание белков образует также очень тонкую пену, которая мешает надлежащему определению размера частиц (пузырьки будут отображаться в виде частиц диаметром ~ 10 мкм).

Можно было бы добиться лучшего результата измельчения в длительном времени измельчения, а также изменение диаметра размольного шара (например, на диаметр 0,5 мм.) было бы полезно для улучшения результата измельчения. Но большинство органических соединений невозможно измельчить в низком нанодиапазоне.

1: Выход: 5,6 г

Есть лёгкое прилипание образца к стакану и шарам.

*1: Выход: 3,6 г

Есть лёгкое прилипание образца к стакану и шарам.

*1: Выход: 5,0 г

Есть сильное прилипание образца, в основном к шарам.

*1: Процесс измельчения следующий: 5 мин. времени измельчение + 30 мин. времени - перерыв в работе х 12 циклов.
*2: Смотрите результат по Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec.

*1: Процесс измельчения следующий: 5 мин. времени измельчение + 30 мин. времени - перерыв в работе х 24 цикла.
*2: Смотрите результат по Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec.

*1: После 5 - мин. измельчения температура снаружи размольного стакана достигает 113°C. Поэтому, мы измельчаем только в течение 5 минут и охлаждаем набор для измельчения около 10 минут в холодной воде, пока снаружи температура не будет < 50°С. На 5 - м этапе измельчения лёгким нажатием открываем уплотнение в кнопочном пазе, чтобы избежать взрыва стакана (это происходит только тогда, когда давление в стакане выше 20 бар). Небольшое количество изопропилового спирта вытекло из смеси через вентиляционные шлицы, бурно воспламеняясь. 

Карбид вольфрама имеет низкую энергию удара, чтобы измельчить TiSi2. Поэтому мы остановили дальнейшее измельчение. 
Измельчение этого материала возможно с набором для измельчения изготовленного из оксида циркония (ZrO2) (см. отчёт №080288 от 21.10.2008). Энергия удара ниже, что соответствует плотности лишь 5,7 г/см³

*1: Из-за легкости образца, можно только измельчать количество 3 г в размольном стакане объёмом 80 мл.

*2: Вам нужно добавить 25 мл. полиакриламида, чтобы для измельчения была относительно подвижная суспензия.

*1: Используемый образец реагирует в сочетании с водой. Через 5 минут после измельчения, давление внутри размольного стакана стало очень высоким. Использовали клапан чтобы медленно снизить избыточное давление.

После охлаждения, давление внутри размольного стакана остаётся очень высоким. Это происходит, также после 4 минут измельчения и даже после 3 минут.

Поэтому мы решили, прервать процесс измельчения.

Даже внутри пластиковой бутылки реакцию не остановить.

*2: Смотрите анализ размера частиц по нашему Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec на отдельной странице (Измер. № 7040).

После 60 мин. d50 < 1,6 мкм; после 120 мин. d50 < 0,5 мкм - смотрите размеры по Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec.

*1: Образец был отправлен только для механического легирования. Поэтому, образцом наполнили размольный стакан 80 мл, из карбида вольфрама в сочетании с системой Easy GTM. Время, давление и температура были переданы в интерактивном режиме и записаны на лист Excel.

Прилагается изображение из Easy GTM-системы на отдельной странице. Окончательное значение после 60 мин. было 78,5°С/573 мбар, смотрите таблицу.

Как показано на рисунке, образец, окончательно, получился очень сливочным. Чтобы изъять образец, мы добавили около 15 мл. изооктана.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8087.

*2: Для избежания избыточного давления (температура ок. 95°C), мы измельчаем максимум 3 мин. и делаем перерыв в работе на 20 мин. по запрограммированному интервалу времени.

*3: Мы измельчаем образец в течение 60 мин. полностью, но анализ размера частиц через 30 мин показал, что частицы начинают набухать.

Поэтому, мы прервали измельчение и провели другой тест по измельчению с другим растворителем, как IPA: изопропиловый спирт (см. тест 2).

Смотрите наш анализ размера частиц после 30 минут измельчения по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8099.

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8087.

*2: Для избежания избыточного давления, мы измельчаем максимум 3 мин. с IPA (изопропиловый спирт)  и делаем перерыв в работе на 20 мин. по запрограммированному интервалу времени.

*3: Мы измельчали образец в течение 120 мин. полностью, но не было никаких изменений в тонкости после 60 мин. измельчения. Следовательно, мы прекратили измельчение.

Смотрите наш анализ размера частиц после 60 минут измельчения по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8597 (вычисляется по MIE-теории).

*1: Смотрите наш анализ размера частиц исходного образца по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8085.

*2: Для избежания избыточного давления (температура ок. 90°C), мы измельчаем максимум 3 мин. и делаем перерыв в работе на 20 мин. по запрограммированному интервалу времени.

*3: Мы измельчали образец полностью 60 мин, но нет никаких изменений в тонкости после 30 мин измельчения. Поэтому, мы прерываем измельчение на данном моменте и проводим другое испытание по измельчению с другим растворителем, как изопропиловый спирт (см. тест 4).

Смотрите наш анализ размера частиц после 30 минут измельчения по "ANALYSETTE 22" NanoTec, Измер. № 8097.

Значение рН медленно сдвигается к кислотному уровню. Мы рекомендуем использовать буферный раствор в качестве жидкости для измельчения.

С Планетарной Микромельницей PULVERISETTE 7 премиум линия, в меньших количествах можно измельчить в нанодиапазоне (всегда в зависимости от образца). Измельчение до 100 г образца как требуется невозможно.

С 30 г образца, используемый размольный стакан должен быть заполнен до абсолютного максимума. Если образец достигнет небольшого нанодиапазона, только 5 - 10 г образца поместится в размольный стакан объёмом 80 мл.

Для поддержания суспензии, подобно моторному маслу для оптимального результата измельчения, мы рекомендуем добавить ~ 35 мл. изопропилового спирта (IPA).

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец, в течение 3 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

Это применяется для всех последующих испытаний образцов в виде суспензии.

Начальный размер успешно измельчён и был проверен с нашим Классификатором Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec плюс. С этим инструментом, MIE-параметры необходимы, для точного определения данного размера частиц. Стандартные MIE-параметры из литературы не соответствуют для первого образца. Возможно некоторые примеси в используемом образце, являются причиной бимодального результата измельчения.

В качестве начального размера (рассчитывается с теорией Фраунгофера) все присутствующие частицы должны быть < 45 мкм. После первых 15 минут измельчения с размольными шарами диаметром 2 мм, большие частицы, должны быть < 5 мкм. После 30-минутного измельчения, были обнаружены самые большие частицы размером < 3,5 мкм.

Небольшая часть были образцом для демонстрации (см. 2 мл. пробирку Эппендорфа)

Для достижения максимального результата измельчения, шары должны быть заменены на размольные шары диаметром 0,1 мм. (см. Результат 2).

Степень измельчения d50 < 864 нм была достигнута в Результате 1, после  используемые размольные шары были заменены на шары диаметром 0,1 мм. Также 5 мл. изопропилового спирта было добавлено, чтобы поддерживать, суспензию подобно моторному маслу.

Мы продолжали измельчение с размольными шарами диаметром 0,1 мм. в этом испытании. После общего времени измельчения 60 минут, достигли D50 < 335 нм. После 120 минут, достигли D50 < 286 нм.

После длительного времени измельчения, в результате тонкость существенно не изменилась. Как уже упоминалось в Результате 1, MIE-параметры из литературы не соответствуют должным образом данному образцу. Более точный результат можно пересчитать, когда будут обеспечены надлежащие MIE-параметры.

Можно также с помощью различного рода растворителей или добавления средств для измельчения (как поверхностно-активные вещества, спирты, соли и т. д.), улучшить результат измельчения.

С начальным размером ~ 100 мкм, прямое измельчение небольшими размольными шарами не представляется возможным. На предварительной стадии измельчения, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 5 мм, как показано в этом испытании.

Мы добавили 14 мл. воды, чтобы поддерживать вязкость, как у моторного масла, для оптимального эффекта измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, измельчаем образец, в течение 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 15 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80° С); после чего, время измельчения или время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.
Это применяется для всех последующих испытаний образцов в виде суспензии.

Мы проверили степень измельчения после 10 минут времени по Классификатору Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec плюс. Степень измельчения D50 < 440 нм со 100% < 10 мкм была достигнута.

Смена размольных шаров возможна, но мы хотели, проверить, что конечная тонкость может быть достигнута с размольными шарами диаметрм 5 мм. Для этого мы продолжили измельчение в общей сложности 30 минут. При вышеуказанном d50 < 440 нм, только небольшое улучшение в диапазоне грубых частиц (макс. 6 мкм), и мы рекомендуем, сменить шары на размольные шары диаметром 0,5 мм, после 10 минут (см. Результат 2).

Поскольку не было никакого существенного улучшения по сравнению между 10 и 30 минутами измельчения с размольными шарами диаметром 5 мм, мы сменили диаметр шаров на 0,5 мм. в этом испытании.

Мы также добавили еще 18 мл. воды, чтобы поддерживать вязкость, как у моторного масла. Из-за большого количества частиц, которые были сформированы в процессе измельчения, необходимо больше воды.

Мы продолжили измельчение в общей сложности 90 минут и снова проверили настоящую тонкость. С d50 < 63 нм, требуемая тонкость была уже достигнута. Образец упакован и будет возвращён с этим докладом

Мы также хотели бы отметить, что, стандартные MIE-параметры для оксида циркония соответствуют должным образом. При условии предоставления надлежащих MIE-параметров, более точный результат измельчения может быть пересчитан.