База данных протоколов измельчения: детали

При измельчение нашей Планетарной Мономельницей PULVERISETTE 6 классическая линия, образец начал сцепляться. Должна быть обеспечена возможность получения однородной измельченной массы/суспензии, путем добавления жидкостей (например, вода, изопропиловый спирт или другие органические растворители).

Также большое количество можно измельчить, например с размольным стаканом 250 мл. (полезный объём до 125 мл.).

Данный используемый образец, должен соответствовать ёмкости размольного стакана 500 мл.

Через 3 минуты сухого измельчения, образец был измельчён до мелкого порошка. Частицы > 100 мкм не были обнаружены оптическим микроскопом.

Образец не начал прилипать через 3 минуты измельчения. Для этого, мы такой же образец измельчили полностью за 10 минут. Тем не менее образец не стал прилипать. Для этого, возможно даже длительное  сухое измельчение.

Тонкость существенно не изменилась по сравнению с Результатом 1 (после 3 минут измельчения).

Тонкость была определена оптическим микроскопом.

*1: Для ёмкости размольного стакана 250 мл, соответствует только 40 - 50 г. крупного активированного угля. Чтобы измельчить большее количество образца, мы рекомендуем размольный стакан 500 мл, с 25 размольными шарами диаметром 20 мм.

*2: Здесь нет прилипания образца на шары или стакан. Для получения лучшей тонкости, более длительное измельчение ещё возможно.

*3: Для определения степени измельчения, наш Вибрационный Грохот ANALYSETTE 3 Pro в сочетании с сито 45 мкм просеивает 10 г образца в течение 15 минут.

*1: Для ёмкости размольного стакана 250 мл, соответствует 80 г. мелкого активированного угля. Чтобы измельчить большее количество образца, мы рекомендуем размольный стакан 500 мл, с 25 размольными шарами диаметром 20 мм.

*2: Здесь нет прилипания образца на шары или стакан. Для получения лучшей тонкости, более длительное измельчение ещё возможно.

*3: Для определения степени измельчения, наш Вибрационный Грохот ANALYSETTE 3 Pro в сочетании с сито 45 мкм просеивает 10 г образца в течение 15 минут.

Плотность массы настолько высока, что только 4 г образца заполнило размольный стакан 250 мл. до максимума. Для этого, измельчение прерывалось каждую минуту и дополнительные 4 грамма повторно добавлены, после снижения объема образца. После 4 заправок (в общей сложности 5 x 4 г.), добавили этанол и образец был измельчён.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После суммарных 20 минут измельчения, размольные шары были заменены на шары диаметром 10 мм для достижения быстрого результата измельчения.

Измельчение продолжалось суммарно 60 минут. Впоследствии, образец был проверен с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec и небольшая единица объема рассеялась.

Необходимая конечная тонкость была достигнута.

Для измельчения в больших количествах, Планетарную Мельницу PULVERISETTE 5 классическая линия с 4 фиксаторами для размольных стаканов можно оснастить размольным стаканом 500 мл.

Выход: 98 г
*1: Результат после просеивания с ANALYSETTE 3

Выход: 99 г
*1: Результат после просеивания с ANALYSETTE 3

Выход: 83,5 г 
*1: Результат после просеивания с ANALYSETTE 3. После 5 минут времени измельчения, образец сильно прилип к внутренней стенке стакана и шарам.

Выход: 78 г
*1: Образец полностью прилип на дно стакана. Необходимо использовать молоток и зубило, чтобы удалить образец.

После первых 3 минут измельчения, распределение частиц по размерам было проверено с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22. d50 < 40 мкм было достигнуто.

Образец был предварительно измельчён с размольными шарами диаметром 30 мм, мы рекомендуем сменить их, на 15 размольных шаров диаметром 20 мм, чтобы достичь необходимой степени измельчения.

Посколько образец не начал ещё прилипать, длительное сухое измельчение по времени ещё возможно (см. Результат 2).

После предварительного измельчения с размольными шарами диаметром 30 мм, использованных в Результате 1, они были заменены на размольные шары диаметром 20 мм  для оптимального результата измельчения. Этот размер шаров будет способствовать достижению необходимой степени измельчения.

После 10 минут общего времени сухого измельчения, образец начинает прилипать к стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Более длительное сухое измельчение не рекомендуется.

Размер частиц был проверен с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22. Тонкость d50 < 9 мкм была достигнута.

Для достижения необходимой степени измельчения, необходимо измельчение в виде суспензии (см. Результат 3).

Из-за прилипания образца в Результате 2, мы добавили 40 мл. воды, для продолжения измельчения.

Оптимальный результат измельчения будет достигнут, когда суспензия будет вязкой, подобно моторному маслу.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После 20 минут общего времени измельчения, требуемая степень измельчения d50 < 5 мкм была достигнута. Мы определили d50 < 4,4 мкм вместе с d95 < 22,7 мкм.

Более длительным измельчением или заменой размера размольных шаров (всегда минимум на 20 больше, макс. размер частиц) ещё можно достичь лучшей тонкости.

Результат достигается только через промежуточное измельчение и просеивание грубых частиц. В противном случае, приблизительно после 2 минут образец очень быстро прилипает.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

При использовании спёкшегося корунда, ожидается повышенное истирание.

После 30 минут суммарного времени измельчения, уже 91,1% от использованного образца достигло конечной тонкости < 20 мкм по желанию. Более длительное время измельчения, или замена диаметра шаров (например, на диаметр 10 мм.) всё ещё возможна для дальнейшего измельчения.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

В особенности металлические сплавы могут быть очень ковкими, что тоже будет препятствовать успешному измельчению. Если в настоящее время присутствуют магнитные силы, то тонкое измельчение почти невозможно.

В этом случае, мы измельчаем образец в течение 10 минут, до появления лёгкого прилипания образца. Потом, мы отделяем нужные фракции < 100 мкм частиц путем просеивания . Грубую фракцию снова помещаем в стакан и измельчаем дополнительно 10 минут.

Эта процедура была повторена, пока объем крупнозернистого образца не достиг 15 мл, который будет небольшим, в качестве минимального объема образца. Мы рекомендуем его для использования с нашими размольными стаканами 250 мл.

Тонкая фракция (< 100 мкм) и крупная фракция (> 100 мкм) были упакованы отдельно.

При использовании 160 г образца, размольный стакан будет заполнен до максимума.

Образец уже достиг конечной тонкости < 500 мкм. Частицы ещё не прилипли. Вероятно, для этого надо, более длительное сухое измельчение (см. Результат 2).

Для получения лучшего результата тонкого измельчения, размольные шары были заменены на шары диаметром 20 мм.

После дополнительных 5 минут (полностью 7 минут) измельчения при 600 оборотах в минуту, образец сильно прилип к стакану и шарами. Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Для этого, более длительное время сухого измельчения не рекомендуется. Для достижения лучшей конечной тонкости, мы рекомендуем измельчение в суспензии (например в спирте для более быстрого испарения).

Конечная тонкость была определена с нашим Классификатором Лазерных Частиц  ANALYSETTE 22 NanoTec.

*1: Исходный размер образца (30 x 30 мм.) был предварительно измельчён молотком.

*2: См. измерение с нашим Классификатором Лазерных Частиц "ANALYSETTE 22" NanoTec.

Образец начинает слегка прилипать, необходима замена шаров и дальнейшее измельчение в суспензии (см. Результат 2).

Для измельчения в больших количествах, также могут быть использованы размольные стаканы 500 мл. (например, с Планетарной Мельницей PULVERISETTE 5 классическая линия с 4 фиксаторами для размольных стаканов).

После предварительного измельчения в Результате 1, шары были заменены на шары диаметром 1 мм. и добавлено надлежащее количество воды, чтобы достичь вязкости моторного масла, для лучшего результата измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

Через 2 часа измельчения, образец был проверен с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec. Необходимая конечная тонкость уже достигнута.

При сухом измельчении янтаря агатом, успешное измельчение происходит медленно. После суммарных 10 минут измельчения, большинство частиц использованы, чтобы быть < 200 мкм.

Возможно размольные стаканы и шары с более высокой плотностью (например оксид циркония с 5,7 г/мл. вместо 2,65 г/мл.) могут показать более лучший и быстрый результат измельчения.

Необходимая конечная тонкость была достигнута после 4 минут сухого измельчения.

Для измельчения в больших количествах, размольным стаканом 500 мл. можно оснастить, например нашу Планетарную Мельницу PULVERISETTE 5 классическая линия с 4 фиксаторами.

После всего лишь 2 минут сухого измельчения, всё ещё находятся частицы длиной до 300 мкм. По этой причине, мы рекомендуем аналоговое измельчение Результата 1.

Образец начинает прилипать только после 2 минут. Обычно, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Для продолжения сухого измельчения, мы просеяли весь образец с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro и тест-ситом с сеткой 200 мкм. Только грубая фракция была возвращена в размольный стакан и продолжили измельчение до тех пор, пока снова не произошло прилипание.

Эта процедура была снова повторена после суммарных 4 минут. После 5-й минуты, измельчение было прервано из-за прилипания.

Благодаря нашей последней стадии просеивания, только несколько деревянных кусочков было найдено на верхней части сита. Также несколько металлических фрагментов (слегка деформированных из-за размольных шаров) были обнаружены. Вероятно, это был кусочки гвоздей, прежде чем древесина получилась обугленной.

Второй образец был обработан аналогично Результату 1; прилипание произошло только после 5 минут; было использовано тест-сито с сеткой 100 мкм, чтобы отделить мелкую фракцию и продолжить измельчение крупной фракции (только один этап просеивания между ними).

Образец начинает прилипать после общих 10 минут сухого измельчения. Обычно, это происходит, когда взаимодействующие силы между мелкими частицами становятся больше, их собственной силы тяжести.

Впоследствии частицы > 500 мкм не были найдены.

Не рекомендуется более длительное сухое измельчение.

После всего лишь 5 минут сухого измельчения, используемый образец, начал прилипать к размольному стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

В этом виде образца, даже частицы с 3 мм. и больше, можно найти. Таким образом, измельчение в планетарной мельнице не рекомендуется для такого вида образца.

Образец был предварительно измельчён в Результате 1. Затем образец < 1 см. был загружен в размольный стакан и жидким азотом заполнили стакан, чтобы охладить образец.

Очень важно выждать, пока весь жидкий азот не испарится, прежде чем стакан будет закрыт (избыточное давление вызовет утечку - герметизация станут выдавливается).

После испарения азота, образец был измельчён всего за 2 минуты. Поскольку образец быстро становится горячим, также можно прерывать процесс измельчения каждую минуту и снова охлаждать образец жидким азотом.

После 2 минут измельчения, около 95% частиц достигают конечной тонкости < 315 мкм.

Исходный размер образец был загружен без предварительного измельчения. После всего лишь 3 минут измельчения, образец измельчён до однородного порошка с d50 < 19 мкм.

Необходимая конечная тонкость уже достигнута. Измельчение было прекращено.

За 2 минуты общего времени измельчения, тоже можно достичь необходимой степени измельчения.

*1: Во время 10 минут измельчения, температура снаружи размольного стакана достигла > 70°C. До открытия крепления, мы рекомендуем охлаждение на 60 минут для устранения замедленного кипения. (В случае высокого внутреннего давления крепление всегда нужно открывать с осторожностью).
*2: См. размер частиц по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 6620.

Из-за мелких частиц (большая поверхность), мы должны добавить ещё 140 мл воды в стакан, через 10 минут измельчения. До открытия крепления, температура должна быть < 60°C.
*1: См. размер частиц по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 6639.

*1: После 20 минут времени измельчения объем образца, так вырос, что размольный стакан был полностью заполнен. Суспензия сливочная. Мы извлекли 130 г. данного образца и разбавили остаток со 100 мл. воды. Поэтому рекомендуем, смешать 40 г. смешанной соли с 350 мл. воды. Тем самым время измельчения можно сократить и конечная тонкость будет ещё лучше. Из-за изменения температуры во время измельчения, мы рекомендуем следовать циклу: 5 минут измельчения с последующей фазой охлаждения на 20 минут. Перед открытием размольного стакана, температура должна быть < 60°C.
*2: См. размер частиц по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 - NanoTec, Измер. № 6654.

3 из 1:10 разделенных образцов (Результат 2) были использованы для этого теста. Мы измельчили образец в общем количестве ~ 74 г. Ещё большее количество можно измельчить. Для такого образца, также размольный стакан 250 мл с 6 размольными шарами диаметром 30 мм. могли бы быть подходящими для измельчения.

Также другие материалы, такие как, например, закаленная сталь можно использовать для измельчения (в зависимости от допустимого истирания материала после измельчения).

Менее чем за 1 минуту, образец был измельчён до тонкого порошка. Из-за небольшого прилипания образца, в дальнейшем измельчении всё ещё можно достичь лучшей конечной тонкости.

Мы проверили настоящую тонкость с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 MicroTec плюс (D10 < 0,94 мкм; d50 < 9,67 мкм; D90 < 45,67 мкм - см. Измер. № 59901 на отдельной странице).

С этим результатом, использованный образец будет уже тоньше, как представленная Вам необходимая конечная тонкость (d10 < 1,07 мкм; d50 < 16,00 мкм; d90 < 60,14 мкм) см. Измер. № 59903 на отдельной странице).

После 5 минут общего времени измельчения, частицы измельчены до < 300 мкм. Нужная тонкость достигнута.

Для измельчения без металла, можно использовать размольные стаканы и шары из спёкшегося корунда (см. следующее испытание).

Из-за низкой плотности спёкшегося корунда, за 15 минут времени сухого измельчения, необходимо измельчить весь образец до < 300 мкм.

Поскольку материал инструментов для измельчения использован из спёкшегося корунда (Al2O3), ожидается повышенное истирание (по сравнению с материалом инструментов для измельчения из закалённой стали в предыдущем испытании).

Куски не превышающие длину 10 мм. оставлены. Мы предполагаем, что куски длиннее 10 мм. также можно измельчить. В противном случае, необходим размольный стакан 250 мл. с размольными шарами диаметром 30 мм. для измельчения образца.

При использовании 30 г. образца, используемый стакан 80 мл. заполнен почти до максимума.

Через 1 минуту измельчения, только лёгкое прилипание образца произошло. Через 2 минуты сухого измельчения, образец сжался в основном к стене. Образец ещё легко отделить.

После тонкость была определена при кратном просеивании Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro: 77,5% < 80 мкм; 16,5% 80 - 140 мкм и 6% > 140 мкм.

Для улучшения результата сухого измельчения, можно просеять необходимую мелкую фракцию и измельчить грубую фракцию снова, пока не будет достигнут минимальный полезный объем стакана. Для этого, можно, около 35 г. образца поэтапно измельчить до достижения 30 г. необходимой степени измельчения.

Для измельчения всего образца за один шаг до < 150 мкм, мы рекомендуем измельчение в суспензии (см. Результат 4).

В нашем последнем испытании, мы хотим показать результат измельчения в суспензии. Прилипание частиц может воспрепятствовать этому способу. Лучшая конечная тонкость может быть достигнута.

Для избежания набухания образца с использованием воды, мы добавили ~ 11 мл изопропилового спирта (IPA), чтобы достичь вязкости  подобно моторному маслу, (для достижения наилучшего результата измельчения с низким истиранием размольного стакана и шаров). Также изопропиловый спирт испарится намного быстрее, если образец высушить потом, например, с вакуумно-ротационным испарителем.

После 5 минут, измельчение было прервано и распределение частиц по размерам было определено нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс.

Измерение № 60861 на отдельной странице показало, что d50 < 16,2 мкм и d90 < 43,8 мкм были достигнуты. Частицы > 90 мкм не обнаружены.

Ещё лучшая конечная тонкость может быть достигнута более длительным временем измельчения. Также смена размера шаров, возможно повлияла бы на дальнейшее уменьшение размера.

Для использования доступны, только размольные стаканы 250 мл, из твёрдосплавного карбида вольфрама (желательный материал). Для измельчения больших количеств, размольные стаканы 500 мл. доступны из других материалов, таких как сталь или оксид циркония (необходимы размольные шары диаметром 30 мм, с более низкой плотностью для надлежащего результата измельчения).

Можно также использовать Планетарную Мельницу PULVERISETTE 5 с 4 фиксаторами для размольных стаканов для одновременного измельчения в общей сложности 240 г. образца карбидом вольфрама по желанию.

75 г. сухого образца используется для заполнения размольного стакана до максимума. После 30 секунд измельчения, объём образца немного снижается и ещё 25 г. образца можно загрузить. При дальнейшем измельчении, объём образца остаётся одинаково.

Через 2 минуты измельчения, образец измельчён до мелкодисперсного порошка. Образец уже начал мягко прилипать к стакану и шарам

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Для этого кусочки толщиной до 100 мкм могут быть найдены. В дальнейшем измельчении в общей сложности 5 минут достигли почти равного результата (с ~ 50% частиц < 1 5 мкм). См. нынешнее распределение частиц по размерам, измеренное с Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс, после 2 минут сухого измельчения по Изм. № 62232 на отдельной странице. Результат сухого измельчения можно улучшить путем разделения прилипшей мелкой фракции (например просеиванием, классифицированием) и продолжая измельчение крупной фракции, пока снова не произошло прилипание.

Для достижения желаемой конечной тонкости, необходимо измельчение в суспензии (см. Результат 3).

Поскольку 2 минуты и 5 минут сухого измельчения в Результате 2 не дали улучшения в измельчении (Результат 2), необходимо измельчение в суспензии для дальнейшего уменьшения размера частиц. Для этого, мы добавили ~ 80 мл. изопропилового спирта (IPA).

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 1 минуте, после чего делаем перерыв в работе на 4 минуты по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. При использовании растворителей с более высокой точкой кипения, время измельчения может увеличится (- или время перерыва в работе уменьшится).

После 10 минут измельчения в суспензии (всего 15 минут), d50 был уменьшен до < 9,3 мкм (см. распределение частиц по размерам в Измер. № 62244 на отдельной странице). Так как весь образец должен быть измельчён до < 10 мкм, мы рекомендуем изменение размера размольных шаров, например, на шары диаметром 2 - 5 мм. для ускорения процесса измельчения (см. Результат 4).

Общие комментарии измельчения Результата 3, также использовать в подсчёте для этого испытания.

Для поддержания оптимального результата измельчения, мы должны добавить ~ 70 мл. изопропилового спирта для достижения соответствующей вязкости (подобно моторному маслу т. п.).

После суммарных 30 минут времени измельчения, уже 80% частиц образца стало меньше 10 мкм (как требовалось). Мы продолжали измельчение в общей сложности 60 минут.

Потом, тонкость частиц была снова проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс: d50 < 2,09 мкм достигнута (см. Измер. № 62277 на отдельной странице).

Более длительным временем измельчения ещё можно достичь лучшей конечной тонкости.

Мы предполагаем, что около 95 - 98% образца может достичь < 10 мкм в общей сложности через 2 часа измельчения. Более быстрый результат измельчения ожидается, когда шары диаметром 3 мм. будут использованы вместо шаров диаметром 5 мм.; достижимая тонкость с размольными шарами диаметром 3 мм. должна быть также тоньше.

Впоследствии, образцы и размольные шары были разделены тестовым ситом 2,0 мм.

Образец начинает прилипать сразу после 10 минут времени сухого измельчения. Не рекомендуется более длительное сухое измельчение.

Тонкость была определена нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec. Необходимая конечная тонкость d90 < 20 мкм была достигнута.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Если лучшая конечная тонкость должна быть достигнута, то измельчение в суспензии возможно. Также можно использовать против прилипания химические вещества, для снижения сухого измельчения и тонкости (см. Результат 2).

Комментарии Результата 1, также использовать в подсчёте для этого испытания.

Достигнутая тонкость в результате 1 уже достаточно хорошая. Добавляя ~ 2,5% аэросила (используется в качестве абсорбента против прилипания), прилипание образца остановить не удалось, как хотелось.

Достигнутая тонкость сравнимая для измерения мы сделали с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec в Результате 1.

Если лучшая конечная тонкость должна быть достигнута, мы рекомендуем изменить диаметр шаров после 10 минут сухого измельчения, например, на диаметр 3 мм. и приступить измельчению в суспензии (например спиртом).

*1: Мы решили использовать весь образец (20 г.) для этого испытания, так как дано 10 - 50 г. необходимого количества.

*2: Тонкость же меняется, только медленно. Поэтому, мы изъяли из образца 2,5 г, чтобы показать должный результат измельчения после 20 минут сухого измельчения и приступить измельчению в суспензии (см. пробу 1b).

*3: См. распределение частиц по размерам после 20 мин. измельчения с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 433 на отдельной странице (D10: < 1,4 мкм; d50: < 4,9 мкм; d90: < 11,9 мкм).

*1: После того, как 2,5 г. образца 1а было отделено, мы измельчили оставшийся образец (D50 < 5 мкм / 100% < 25 мкм) в суспензии.

*2: Для достижения оптимальной вязкости измельчения, мы добавили ~ 100 мл. IPA (изопропиловый спирт).

*3: Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (<70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени должна быть скорректирована. 

*4: См распределение частиц по размерам после 60 мин. измельчения с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec, Измер. № 453 на отдельной странице (d10: < 0,8 мкм; d50: < 2,7 мкм; d90: < 6,1 мкм).

Резюме: Мы ожидаем, что для измельчения 50 г. потребуется размольный стакан 500 мл. Также, измельчение 50 г. частями по 25 г. с размольным стаканом 250 мл, возможно. 20-мм. шары имеют преимущество в очистке и отделении образца, быстрый результат измельчения ожидается от использования 5-мм. размольных шаров (1200 X) вместо 20-мм. шаров (15x).

При использовании растворителей с высокой точкой кипения (бензина от ~ 140°С), можно установить более длительное время измельчения.

Образец, который был предварительно измельчён Щёковой Дробилкой PULVERISETTE 1 Модель I до максимума. Использованные куски длиной < 2 см. достаточно сухие для непосредственного измельчения с нашей Планетарной Мельницей. Использование Дисковой Мельницы PULVERISETTE 13 для дальнейшего размельчения не является необходимым.

В течение 3 минут измельчения, используемый образец, измельчён в тонкий порошок. Затем, мы определили размер частиц путем просеивания с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3. Уже 75% используемых частиц < 63 мкм. Необходимая степень измельчения d50 < 63 мкм достигнута.

Именно для демонстрации, мы подготовили испытание с небольшим количеством обеих образцов с планетарной мельницей. Равный результат будет достигнут с размольным стаканом 250 мл. (который, должен быть подходящим для измельчения до 100 г. образца по мере необходимости).

Всего лишь за 30 секунд измельчения, образец прилип к стенке размольного стакана. Прилипший образец можно удалить скребком. Более длительное сухое измельчение невозможно. Для достижения лучшей тонкости, необходимо измельчение в суспензии.

После интенсивной очистки песком и водой, измельчение было проведено в течение 1 минуты.

Именно для демонстрации, мы подготовили испытание с небольшим количеством обеих образцов с планетарной мельницей. Равный результат будет достигнут с размольным стаканом 250 мл. (который, должен быть подходящим для измельчения до 100 г. образца по мере необходимости).

Всего лишь за 30 секунд измельчения, образец прилип к стенке размольного стакана. Прилипший образец можно удалить скребком. Более длительное сухое измельчение невозможно. Для достижения лучшей тонкости, необходимо измельчение в суспензии.

После интенсивной очистки песком и водой, измельчение было проведено за 1 минуту.

*1: Тонкость < 20 мкм выросла с 3' 15%; до 7' 27%; до 12' 74%; до 20 мин. 94%; образец не прилипает; даже возможно большее время измельчения.

*2: Определяется путём кратного просеивания с ANALYSETTE 3 Pro.

Резюме: измельчение с нашей Ступкой PULVERISETTE 2 (проба 1) возможно. Гораздо быстрее можно достичь результата при использовании Планетарной Мономельницы PULVERISETTE 6 с 20 - мм. или 30 - мм. размольными шарами (проба 2).

В размольный стакан 80 мл, мы рекомендуем загрузить минимум 10 мл. образца. Для этого мы взяли 5 г. угольного пласта для измельчения.

Было добавлено 20 мл. воды, для подготовки вязкости, как у моторного масла, для лучших результатов измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже < 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. 

Также рассчитывать на следующей испытании.

После 30 минут измельчения, конечная тонкость d50 < 4,8 мкм была достигнута (см. Измер. № 3274 на отдельной странице, с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec).

Также Планетарной Микромельницей PULVERISETTE 7 классическая линия можно достигнуть необходимой конечной тонкости (см. Результат 3).

Образец можно измельчить в течение 4 минут. Позже, гранулы частиц начали слегка прилипать к стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Впоследствии, проверка показала, что тонкость d50 < 22,4 мкм и d90 < 104,5 мкм была достигнута (определено Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec).

Необходимая конечная тонкость уже достигнута. Если более лучшая конечная тонкость должна быть достигнута, то измельчение в суспензии обязательно.

Около 70 г. холодных бобов какао поместилось в размольном стакане 250 мл.

В пределах первых 3 минут измельчения, образец начал плавится и объём образца снизился.

После 8 минут измельчения, крупные частицы не чувствуются между пальцами рук (степень измельчения < 100 мкм достигнута).

Температура образца составляет около 70°С.

Более длительное измельчение всё ещё возможно.

150 г. исходного (холодного) какао, заполнило размольный стакан до максимума.

Перед измельчением образца, размольный стакан и размольные шары были накалены до 70°C. Ношение защитных перчаток рекомендуется.

Чтобы избежать перегрева образца, мы измельчаем шагом по 2 минуты, а затем делаем перерыв в работе на 5 минут по запрограммированному интервалу времени. После полных 10 минут измельчения, температура образца при 77°С.

Все используемые частицы измельчены до < 100 мкм.

Более длительное измельчение всё ещё возможно..

Размольные стаканы объёмом 500 мл подходят для образцов объёмом 80 - 225 мл.

Через 5 минут измельчения, необходимая конечная тонкость < 100 мкм была достигнута.

Более длительным измельчением могли бы достичь даже лучшего результата сухого измельчения.

Качественный второй образец кокса можно измельчить за 3 минуты до тонкости < 60 мкм.

Если большое количество должно быть измельчено, мы рекомендуем использовать размольный стакан 500 мл, например на Планетарной Мельнице PULVERISETTE 5 классическая линия с 4 фиксаторами для размольных стаканов.

За 30 секунд измельчения достигли 100% < 1,4 мм (определено ручным просеиванием с испытательным ситом такого же размера).

Образец не прилипает до сих пор, таким образом время измельчения можно увеличить, для достижения лучшего результата сухого измельчения.

В нашем последнем испытании, мы хотели, свидетельствовать о возможности измельчить образец планетарной мельницей.

Как и ожидалось, испытание показало, что используемый образец слишком пластичный чтобы получить измельчение силой ударов размольных шаров. Образец просто получается обесцвеченным. Поверхность стакана и шаров, кажется, "жирным" и полированным.

Измельчение не возможно с использованием планетарной мельницы. Лучший результат измельчения был достигнут с нашей Роторной Мельницей PULVERISETTE 14 с Переменной Скоростью в предыдущем испытании.

Сухое измельчение образца влажного компоста невозможно. Из-за своей влажности, образец начнет быстро прилипать.

Измельчением в суспензии, можно достичь необходимой конечной тонкости < 100 мкм.

После 5 минут измельчения, уже 90% образца прошло через сито 93 мкм. Возможно, больше времени надо на измельчение для достижения 100% < 93 мкм.

При использовании спёкшегося корунда для измельчения; спёкшийся материал, имеет тенденцию, к более высокому износу чем другая керамика. Поэтому, мы рекомендуем измельчение только умеренное (макс. 10 минут) или использовать размольные стаканы и шары из других материалов.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После суммарных 60 минут времени измельчения, образец был проверен с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 Compact. Частиц > 1,5 мкм не нашлось.

Несомненно, использование небольших размольных шаров (например, теперь доступны размольные шары диаметром 10 мм; оптимальны с диаметром 1 мм из оксида циркония) сократит время измельчения.

*1: Измельчение со спёкшимся корундом возможно. Во время измельчения, было сформировано большое истирание корунда (~ 1-3 г). Тем более, что необходимо, как можно меньше истирания, использование спёкшегося корунда не рекомендуется.

*2: См. распределение частиц по размерам после 30 минут измельчения с нашей ANALYSETTE 22 NanoTec по Измер. № 27103 на отдельной странице (d10 < 1,8 мкм; d50 < 10,4 мкм; d90 < 36.3 мкм).

*1: Поскольку прямое измельчение образца невозможно, образец был предварительно измельчён с PULVERISETTE 14 (см. тест 3).

*2: 80 мл изопропилового спирта (IPA) использовано для измельчения образца.

*3: Для измельчения необходимого количества образца (50 г), должен быть использован размольный стакан 250 мл. Таким образом, мы измельчаем образец с максимальной скоростью (650 оборотов в минуту) с нашей PULVERISETTE 6. Хотя измельчение показало, что успех ограничен. Мы прекратили измельчение после 60 минут с тонкостью частиц d10 < 3 мкм; d50 < 11 мкм; D90 < 26 мкм (Измер. №28663 с ANALYSETTE 22 NanoTec)). Более длительное измельчение всё ещё возможно.

2 минуты сухого измельчения, позволяет измельчить весь образец до длины < 1 мм.

Если на стакан и шары нанесено покрытие из алмаза/карбида кремния, вероятно, истирание на стакане и шарах будет снижена. Для этого, мы не рекомендуем чистку принадлежностей для измельчения, если именно такой вид образца должен быть измельчён.

Только измельчение в суспензии, способно измельчить нужное количество образца до d90 < 25 мкм. Рекомендуется измельчение в жидкой смеси, подобно моторному маслу,  для достижения быстрого результата измельчения с меньшим истиранием. Для этого мы добавили около 90 мл этанола (EtOH).

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После 30-минутного измельчения, тонкость образца была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 MicroTec. Необходимая степень измельчения достигнута.

По желанию, Al2O3, был использован для измельчения. Этот спёкшийся корунд использован, чтобы произвести больше истирания на стакан и шары, как это могут сделать другие принадлежности для измельчения, изготовленные из другого материала.

С твёрдосплавным карбидом вольфрама, можно использовать размольный стакан 250 мл. Для этого, загружается максимальное количество одной партии ~ 75 г. При использовании Планетарной Мельницы PULVERISETTE 5, с 4 фиксаторами для размольных стаканов, можно использовать для одновременного измельчения ~ 300 - 350 г. образца.

После 5 минут общего времени измельчения, измельчение было прервано. Металлические провода стали выравниваться из-за силы ударов размольных шаров; большое количество кусков было измельчено в тонкодисперсный порошок.

Использованные размольные шары диаметром 20 мм, не имеют достаточной силы удара для раздробления нескольких толстых ( > 1 мм) пластиковых частей. Вероятно, размольные шары диаметром 30 мм в состоянии измельчить ещё большие куски.

Тем не менее, наблюдается уплощение металлических частиц, и измельчение будет происходить с большими размольными шарами.

Для этого, размельчение ковких металлических частиц, не возможно с использованием планетарной мельницы.

Мы также обнаружили один винт с головкой ~ 2 мм высотой и диаметром ~ 4 мм. Мы хотели бы отметить, что загрузка таких толстых металлических частиц в состоянии повредить ножи из карбида вольфрама и измельчительную камеру PULVERISETTE 19!

Во время сухого измельчения, образец очень быстро прилип. Много частиц осталось > 120 мкм; не рекомендуется длительное сухое измельчение.

Кроме того, измельчение с размольным стаканом и лёгкими шарами из агата не подходит для измельчения Вашего вида образца.

Даже с уменьшенной скоростью (только 360 оборотов в минуту), образец начинает прилипать, прежде, чем будет достигнута требуемая степень измельчения.

После второй минуты, образец боле сильно прилипает к стакану и шарам. Всё ещё частицы > 120 мкм можно найти.

Планетарная шаровая мельница не подходит для измельчения этого рода образца.

Используемый 40 г. образца, является абсолютным максимумом для загрузки в размольный стакан 80 мл. После 5 минут измельчения, образец крепко прилип к размольному стакану и размольным шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Более длительное сухое измельчение не рекомендуется.

С размольным стаканом 250 мл из спёкшегося корунда, следует использовать минимум 50 г. образца (= мин. 30 мл образца).

После 5 минут измельчения, D50 < 6 мкм был достигнут.

Даже большее количество образца (~ до 250 г.) можно измельчить в одном стакане.

После 10 минут измельчения, измельчённые куски начинают прилипать и могут вместе спекаться при длительном сухом измельчении.

Мы рекомендуем просеивание фракции из тонко измельчённых частиц (< 160 мкм) с, например, Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 и продолжить измельчение крупной фракции. Повторение этой процедуры, каждые 10 минут до тех пор, пока минимальный полезный объём образца для этого стакана (30 мл образца для размольного стакана 250 мл ) не будет достигнут.

Через 10 минут сухого измельчения, образец начинает слегка прилипать к стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше. В зависимости от содержания железа, также магнитные свойства могут быть причиной прилипания.

Образец просеиваем с нашим Вибрационный Грохотом ANALYSETTE 3 для определения степени тонкости. Около 85,7% использованного должно быть < 63 мкм, как требуется.

Для получения сухого измельчения, можно будет улучшить соотношение просеиваемого из всего образца и продолжать измельчение крупной фракции до тех пор, пока прилипание не произойдёт снова.

Через 2 минуты сухого измельчения, большая часть используемого образца достигла < 100 мкм, как требовалось. Только сформировалось небольшое количество хлопьев.

Для достижения лучшего результата измельчения, мы рекомендуем измельчение в суспензии.

После суммарных 10 минут измельчения, образец начинает сильно прилипать к стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Впоследствии, тонкость была определена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 MicroTec. Около 95,66% измельчённых частиц достигло < 25 мкм, как требовалось.

Вероятно, прилипание может стать задержкой при добавлении против прилипания химических реагентов (например, стеарин), или измельчение в суспензии (например, в изопропиловом спирте), чтобы достичь 100% < 25 мкм.

Ранее, образец был предварительно измельчён с нашей Щёковой Дробилкой PULVERISETTE 1 МодельI (1 кг кусков длиной 6 см, начальной крупностью < 9 мм, после ~ 30 секунд). Образец с размером частиц < 9 мм, можно измельчить в планетарной мельнице, посмотрим, что покажут испытания.

Обычно, частицы имеют тенденцию к прилипанию , когда тонкость d50 < 30 мкм будет достигнута. Но в этом случае, образец начинает прилипать очень рано. Для того, чтобы достичь 100% < 100 мкм, как требуется, мы рекомендуем измельчение в суспензии (например, с водой или органическими растворителями).

Достигнутая тонкость была определена путём просеивания небольшой части с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro и тестовым ситом с сеткой 100 мкм. Было установлено, что 47,0% использованных частиц, стало < 100 мкм.

*1: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec, измерение № 7726 на отдельной распечатке.
*2: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных ЧастицANALYSETTE 22 NanoTec, измерение №7734 на отдельной распечатке. Из-за высыхания образца (250° C), и в следующих измельчениях, были естественные скопления частиц.

*1: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных ЧастицANALYSETTE 22 NanoTec, измерение №7732 на отдельной распечатке. Из-за высыхания образца (250° C), и в следующих измельчениях, были естественные скопления частиц.

Более длительным измельчением, всё ещё можно достичь лучшей конечной тонкости. Кроме того, изменение размера шаров, например, на диаметр 3 мм, будет благоприятствовать.

*1: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec, измерение № 7736 на отдельной странице.

Более длительным измельчением, всё ещё можно достичь лучшей конечной тонкости. Кроме того, изменение размера шаров, например, на диаметр 1,5 мм, будет благоприятствовать.

*1: Мы предварительно измельчаем стаканы с молотком в пластиковом пакете до крупности 15 мм.
*2: Образец начинает прилипать (см. приложенную картинку). Ещё одно сухое измельчение невозможно.
*3: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных Частиц ANALYSETTE 22-NanoTec, измерение № 687. Достигнутый размер частиц (d50 < 12,6 мкм) сухого измельчения, вы можете взять из измерения № 6685.

1: Во-первых, мы измельчали образец в сухом виде в течение 5 минут, пока он не начал прилипать (см. 1а). Затем мы добавили 15 мл воды в стакан и измельчали ещё 10 мин.
*2: См. размер частиц на нашем Классификаторе Лазерных Частиц ANALYSETTE 22-NanoTec, измерение № 6706. 

Образец начал прилипать, после 5 минут времени сухого измельчения.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Для этого, не намного лучшие результаты сухого измельчения, как предполагается, будут достигнуты.

Тонкость образца была определена, впоследствии с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22.

Для повышения соотношения нужной фракции, можно отделить фракцию с требуемой тонкостью и только измельчать крупную фракцию до тех пор, пока снова не произойдёт прилипание.

Конечно, требуемую степень измельчения и даже небольшую тонкость можно достигнуть, путём измельчения в суспензии (например, со стеклом).

Обычно мы рекомендуем выбирать, размольные стаканы и шары для измельчения используемого образца, из более твёрдых материалов - для этого, мы можем рекомендовать другую керамику, как оксид циркония для измельчения.

Используемые стеклянные хлопья с максимальной длиной до 20 мм, слишком большие для непосредственного измельчения с размольными шарами диаметром 5 мм. Необходимо, предварительно измельчить.

Мы использовали 15 размольных шаров диаметром 20 мм и весь образец измельчали в сухом виде, только 3 минуты. Потом, шары можно заменить, например, на шары диаметром 5 мм (см. Результат 2).

После предварительного измельчения образца до < 300 мкм (см. Испытание 1), шары были заменены на шары диаметром 5 мм.

Для того, чтобы иметь возможность измельчения образца до d90 < 5 мкм (как требуется), необходимо измельчение в суспензии. Для этого, мы добавили ~ 100 мл воды.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После, суммарных 60 минут измельчения, тонкость была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 Compact.

D90 < 2,9 мкм можно использовать, для получения более лучшего результата, как требуется. Образец упакован, после суммарных 60 минут измельчения.

Большие капли стекла предварительно измельчены с размольными шарами диаметром 20 мм в течение 10 минут. Из-за сильного прилипания образца, после 2 минут сухого измельчения, мы добавили ~ 45 мл воды и продолжили измельчение до 10 минут.

После 10 минут времени измельчения с размольными шарами диаметром 20 мм, шары были заменены на шары диаметром 5 мм. При большом количестве размольных шаров, больше частиц будут размельчены за меньшее время. Кроме того, максимальная тонкость, которую можно достигнуть будет тоньше, по сравнению с результатами с применением размольных шаров диаметром 20 мм.

Из-за большого количества образца, размольный стакан 80 мл будет заполнен до максимума. Это выгодно, используя 2 стакана одновременно, можно разделить образец по 25 г на стакан. Также, 1 стакан 250 мл можно использовать для более быстрого результата измельчения.

В общей сложности, после 30 минут измельчения, использованный образец стал весьма пастообразным; уже 95% использованого образца достигло < 25 мкм. При дальнейшем измельчении, тонкость улучшилась лишь минимально (98% < 25 мкм). Более длительным временем измельчения, всё ещё возможен более лучший  результат тонкости.

В этом испытании для измельчения, мы использовали оксид циркония вместо твердосплавного карбида вольфрама. Из-за истирания использованный оксид циркония, может быть беловатым, но обесцвечивание образца не будет. Использованый образец, остался светлым в цвете во время измельчения.

Испытание было проведено одинаково с Результатом 1.

Большие капли стекла предварительно измельчены с размольными шарами диаметром 20 мм в течение 10 минут. Из-за сильного прилипания образца, после 2 минут сухого измельчения, мы добавили ~ 40 мл воды и продолжили измельчение до 10 минут.

После 10 минут времени измельчения с размольными шарами диаметром 20 мм, шары были заменены на шары диаметром 5 мм.

После 30 минут общего времени измельчения, 100% использованных частиц, стало < 20 мкм, как это требуется. При использовании размольного стакана 250 мл и большего количества размольных шаров, должны достигнуть равного результата за короткий период времени.

Мы начали измельчение образца в сухом виде

После первой минуты измельчения, мы проверили размольный стакан и обнаружили, что весь образец прилип к стакану и размольным шарам. Это вызвано силой взаимодействия между частицами, когда она становится больше, их собственной силы тяжести. Частицы начинают прилипать друг к другу, а также к размольным шарам и стакану.

Такой мелкий образец будет только сжиматься до скоплении, при дальнейшем сухом измельчении. Крупные частицы внутри этих кластеров будут измельчатся и дальше.

Для достижения лучшей тонкости, необходимо измельчение в суспензии. Для этого мы добавили 30 мл этанола и продолжили измельчение. Объём образца снизился при добавления растворителя, поэтому количество 100 г и более вмещается в размольный стакан 250 мл. Для 250 г образца, подходящим, является размольный стакан объёмом 500 мл.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 70°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. Этот подсчет для всех других испытаний тоже.

 Измельчение было начато с d50 < 8,7 мкм, после 5 минут мы достигли d50 < 4,84 мкм, а через 15 минут d50 < 3,19 мкм и небольшое улучшение d50 < 3,09 мкм, в общей сложности через 30 минут измельчения. Мы прервали процесс измельчения, после суммарных 30 минут измельчения.

Вы найдете измерение распределения частиц по размерам на отдельных страницах, измеренных с помощью Классификатора Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс.

Мы хотели бы отметить, что используемый спёкшийся корунд имеет грубую поверхность. В силу этого, главным образом, оксид алюминия, будет использоваться на короткое время, для измельчения волокнистых материалов. В нашем испытании. Мы обнаружили износ > 2 г в размольном стакане и шарах.

Мы рекомендуем измельчение с оксидом циркония с гораздо меньшим истиранием и бледным цветом (смотрите следующее испытание).

Для второго испытания, мы использовали 80 г образца и размольный стакан и шары из оксида циркония для измельчения. Используемые размольные шары из оксида циркония, доступны небольшого размера, диаметром 10 мм (мин. размер размольных шаров из оксида циркония). С размольными шарами диаметром 5 мм, у Вас будет в 24 раза большее количество размольных шаров, которые должны быть гораздо более эффективными для измельчения таких мелких частиц. Даже небольшие шары (например, диаметром 2 мм) можно использовать.

Мы прерывали процесс измельчения каждые 5 минут и взяли небольшое количество образца для демонстрации.

D50 < 8,7 мкм (начальный размер) измельчился до < 3,18 мкм через 5 минут. Через 10 минут достиг d50 < 2,71 мкм. Мы прервали процесс измельчения, после достижения d50 < 2,35 мкм.

Найдите распределение частиц с помощью Классификатора Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс на отдельных страницах.

Мы хотели бы отметить, что используемый спёкшийся корунд, имеет грубую поверхность, которая полезна для измельчения биологических образцов. По сравнению с другими принадлежностями для измельчения, Вы будете сталкиваться с гораздо большим истиранием спёкшегося корунда (Al2O3), после длительного времени измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать. 

Через 30 минут измельчения, образец начал образовывать небольшие хлопья до 1,5 мм. После 2 часов измельчения, мы получили серую эмульсию, в том числе золотые хлопья (вероятно, из-за истирания карбида вольфрама).

После 20 минут измельчения, образец начинает прилипать к размольному стакану и шарам.

Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Для достижения лучшего результата в сухом измельчении, можно просеять нужную фракцию, и только измельчать крупную фракцию до тех пор, пока снова не произойдёт прилипание.

Для этого мы просеяли в сухом виде измельчённый образец с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro и использовали фракцию > 63 мкм для дальнейшего сухого измельчения в течение 5 минут. Образец начал прилипать, после суммарных 25 минут измельчения. Конечная тонкость 87% < 63 мкм была достигнута.

Поскольку, используемый образец заполнил стакан почти до максимума, мы рекомендуем измельчение максимум 100 г образца с размольным стаканом такого объёма.

После 15 минут измельчения, весь образец был просеян с нашим Вибрационным Грохотом ANALYSETTE 3 Pro. Была загружена крупная фракция > 63 мкм и измельчена во второй раз в течение 5 минут (всего 20 минут)

После этого, достигнута конечная тонкость 95% < 63 мкм.

Некоторая общая информация: использованный гранит довольно жёсткий по сравнению с агатом (используется по желанию). Мы рекомендуем использовать размольные стаканы и шары из оксида циркония, который гораздо жёстче агата и будет быстрее измельчать из-за своей плотности ~ 5,7g/мл, вместо ~ 2,65 g/мл у агата.

Для избежания прилипания образца, рекомендуется измельчение в суспензии. Тогда 100% < 63 мк достижимо за один шаг.

Даже после 20 минут сухого измельчения образец не начал прилипать. Измельчение было прервано и тонкость определена по нашему Классификатору Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 compact.

Более длительное измельчение возможно, но графит может быть использован в качестве сухой смазки. Для этого, мы предполагаем, что используемая тонкость будет медленно расти.

При использовании спёкшегося корунда с грубой поверхностью, только тонкость 41% < 45 мкм была достигнута после 20 минут измельчения. По этой причине, размольные стаканы и шары из спёкшегося корунда не рекомендуются для измельчения графита.

Вероятно, измельчение Роторной Мельницей PULVERISETTE 14 с Переменной Скоростью может дать хороший результат измельчения (см. следующее испытание).

В этом испытании, в 3 раза больше образца было измельчено. После 3 часов измельчения,  необходимую степень измельчения d50 < 15 мкм не достигли.

Более длительное измельчение всё ещё возможно, но, как описано в Результате 1, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 20 мм в течение 30 - 60 мин. и потом заменить шары, например, на шары диаметром 1 -  3 мм.

Некоторые дополнительные комментарии:

Обычно мы рекомендуем использовать надлежащее количество воды (или растворитель) для достижения вязкости, подобно моторному маслу. Возможно, Ваш вид образца покажет лучший результат измельчения, когда вязкость станет немного выше (более пастообразный образец).

Также, использование размольных шаров и стаканов, изготовленных из спёкшегося корунда может быть полезным в начале испытании по измельчению органических образцов.

Сухое измельчение Вашего вида образца не возможно для достижения степени измельчения d90 < 10 мкм. Когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм, сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами станет больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под действием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Мы рекомендуем использовать изопропиловый спирт (IPA) для измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После, суммарных 60 минут измельчения, тонкость была проверена с нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22. Около 84,3% образца, показало тонкость < 10 мкм.

Более длительным временем измельчения, всё ещё возможно достичь требуемой конечной  тонкости. Кроме того, замена шаров после 15 минут, например, на шары диаметром 5 мм возможна, для достижения необходимой конечной тонкости гораздо быстрее.

Комментарии Результата 1 также использовать для подсчета в этом испытании.

В нашем втором испытании мы используем только 100 г образца и выбрали оксид циркония в качестве материала размольного стакана и шаров для измельчения. Благодаря его высокой плотности, успешное измельчения должно произойти гораздо быстрее.

После 30-минутного измельчения, около 84,4% используемого образца, достигло тонкости < 10 мкм. Через 60 минут, было достигнуто d90 < 10 мкм. После 120 минут измельчения, даже 97,3% используемого образца достигло < 10 мкм. Мы предполагаем, что за более продолжительное время измельчения можно достичь 100% < 10 мкм без замены шаров на шары другого диаметра.

Для более быстрого результата измельчения, мы рекомендуем использовать размольные шары диаметром 20 мм максимум на 15 - 30 минут и меняя шары на шары диаметром 3 мм, пока нужная конечная тонкость не будет достигнута. Мы предполагаем, что в течение суммарных 60 минут, весь образец должен быть измельчён до < 10 мкм, таким способом.

Начальный размер был проверен с помощью оптического микроскопа. Большинство испольуемых частиц достигло < 15 мкм. Лишь немного частиц длиной до 50 мкм можно найти. Вероятно, что это просто твёрдые нагромождения частиц.

Для начальной крупности, размольные шары небольшого диаметра 1 мм следует использовать для достижения оптимального результата измельчения (обычно в 20 раз больше, крупных частиц). Используемые размольные шары диаметром 1 мм ускоряются достаточно быстро, чтобы добиться хороших результатов измельчения с планетарной мельницей классической линии. Использование небольших размольных шаров не рекомендуется для планетарной мельницы классической линии.

Истирание на размольном стакане или шарах всегда было видно при измельчении. Мы рекомендуем использовать размольные шары из оксида циркония, чтобы избежать изменения цвета образца. С размольными шарами сделанными из металла, истирание приведет к изменению цвета образца на серый цвет. Если изменение цвета допустимо, то размольные стаканы и шары, изготовленные из стали могут быть использованы по запросу.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 75°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

С 15 г образца, максимальный объем 80 мл используемого размольного стакана будет достигнут. Вязкость использованного измельчённого образца может быть довольно густой, через 30 минут. Мы рекомендуем измельчение с максимальным количеством образца 10 г на один размольный стакан 80 мл . Когда будут использоваться большие стаканы, например, объемом 500 мл, то возможно, что машина не достигнет максимальной скорости.

После 15 минут измельчения, было взято немного образца, для определения текущего распределения частиц с Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс. Уже d50 < 1,1 мкм был достигнут. После дополнительных 15 минут измельчения D50 < 1,02 мкм достигнут. Более длительное время измельчения может быть в состоянии ещё немного уменьшить тонкость. Но это, используемый типичный диапазон планетарных мельниц классической линии в состоянии достичь.

Небольшие размольные шары не будут достаточно ускорятся с планетарными мельницами классической линии, для существенного улучшения результата измельчения. Возможно, что Планетарная Микромельница PULVERISETTE 7 премиум линия с силой тяжести до 95 г будет способна измельчать даже тоньше (см. Результат 2).

Через 7 минут сухого измельчения, образец измельчён в тонкий порошок; лишь немногие частицы, по-видимому, остаются нетронутыми. После 10 минут сухого измельчения, образец начинает прилипание к стакану и шарам. Как правило, это происходит после того, когда большинство частиц достигает тонкости < 20 - 30 мкм. Сила взаимодействия между мелкими измельчёнными частицами становится больше, их собственной силы тяжести. Поэтому частицы будут прилипать друг к другу и сжиматься под воздействием используемых размольных шаров. Эти скопления частиц, также содержат более крупные частицы, которые не будут измельчатся дальше.

Взяли небольшую порцию образца для демонстрации.

Для дальнейшего успешного измельчения, необходимо измельчение в суспензии. Для этого, мы добавили 110 мл воды через 10 минут сухого измельчения.

Чтобы избежать избыточного давления, мы измельчаем образец шагом по 5 минут, после чего делаем перерыв в работе на 10 минут по запрограммированному интервалу времени. После нескольких циклов, наружная температура размольного стакана должна быть проверена (остаётся ниже 80°С); после чего время измельчения или запрограммированное время перерыва в работе по запрограммированному интервалу времени можно скорректировать.

После 15 минут времени измельчения, ещё немного частиц, больше 200 мкм могут быть найдены с помощью оптического микроскопа. Эти частицы всё ещё можно найти после 30 минут общего времени измельчения.

Возможно изменение размера шара (например, на диаметр 10 мм) будет подходящей для дальнейшего размельчения (будет проверено со вторым образцом в следующем испытании).

Из-за размольного стакана и шаров из стали, истирание быстро изменит цвет образца на серый. Для измельчения в суспензии, мы рекомендуем не использовать воду из-за возможного повышения давления. Мы рекомендуем использовать спирт или другие органические растворители. После 10 минут сухого измельчения с размольными стальными шарами диаметром 20 мм, мы добавили 120 мл этанола и поэтапно измельчали (наблюдая за температурой) в общей сложности 30 минут. Мы взяли небольшие порции образца после 10 и 20 минут измельчения для демонстрации.

После 30 минут измельчения, мы заменили шары на шары диаметром 5 мм для оптимального результата измельчения.

Через 60 минут измельчения, образец заполнил стакан до максимума и вязкость была слишком густой. Мы взяли небольшую порцию ~ 30 мл образца и снова добавили 70 мл ~ этанола для поддержания суспензии, подобно моторному маслу, (для лучшего результата измельчения).

Мы продолжали измельчение в общей сложности 120 минут. Оно показало, что результат после 90 минут и 120 минут измельчения равны. В дальнейшем, успех от измельчения не будет достигнут через 90 минут с настоящим диаметром шаров. Можно было бы улучшить результат измельчения, изменив диаметр шаров (например, на диаметр 1 - 2 мм).

Результаты измельчения были определены нашим Классификатором Лазерных Частиц ANALYSETTE 22 NanoTec плюс. Найдите измерения после 30, 60 и 90 минут на отдельной странице.